作者:小強 時間:2022-10-21 來源:互聯網
氨合成催化劑化學成分怎么檢測?目前對于氨合成催化劑化學成分有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下氨合成催化劑化學成分的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:HG/T 3554-2005 氨合成催化劑化學成分分析方法
1 范圍
本標準規定了氨合成催化劑化學成分分析方法。
本標準適用于氨合成催化劑及其他相同組分催化劑中的總鐵(Fe)、二價鐵與三價鐵比值(Fe2+/Fe3+)、氧化鉀(K2O)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)、三氧化二鋁(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)、二氧化鈦(TO2)、磷(P)、氧化鋇(BaO)、四氧化三鈷(Co3O4)的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。
GB/T 6003.1-1997 金屬絲編織網試驗篩(egv ISO 3310-1:1990)
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
HG 3550 氨合成催化劑
HG/T 3696.1-2002 無機化工產品 標準滴定溶液的制備
HG/T 3696.2-2002 無機化工產品 化學分析用雜質標準溶液的制備
HG/T 3696.3-2002 無機化工產品 化學分析用制劑及制品的制備
3 一般規定
安全提示—本標準中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,部分操作具有危險性。本標準并未揭示所有可能的安全問題,使用者操作時應小心謹慎并有責任采取適當的安全和健廉措施。
本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682 中規定的三級水。試驗中所用的標準滴定溶液雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按HG/T 3696.1-2002、HG/T 3696.2-2002、HG/T 3696.3-2002 的規定制備。
4 采樣
4.1 實驗室樣品
按HG 3550 中的采樣規定取得。
4.2 試樣
將實驗室樣品混合均勻,用四分法分取約100g,在鋼白內破碎研細。再用四分法分取約50g,用瑪瑙研缽研細,使試樣全部通過150m試驗篩(符合GB/T 6003.1-1997 中R40/3系列),放入稱量瓶中,置于干燥器內,備用。
注:粉碎試樣所用鋼臼內部應于燥、清潔、無銹斑,粉碎試樣前應用少量試樣在鋼臼內研磨二次,以清洗鋼臼。粉碎試樣的過程應盡量短,以減少試樣暴露在空氣中的時間。
4.3 試料溶液的制備
4.3.1 試劑
4.3.1.1 鹽酸。
4.3.1.2 高氯酸。
4.3.1.3 鹽酸溶液:2+98。
4.3.1.4 硫磷混酸:量取150mL硫酸注入盛有700m水的燒杯中,冷卻后再加人150n磷酸,搖勻。
4.3.1.5 硝酸溶液:1+1。
4.3.2 操作步驟
4.3.2.1 試液A的制備
稱取約0.5g試樣(4.2),精確至0.0001g,置于250mL燒杯中,用水潤濕,加10mL鹽酸(4.3.1.1),蓋上表皿,加熱(切勿沸騰)。待試料完全溶解后,用水沖洗表皿及燒杯壁,加水50mL~100mL,用中速濾紙過濾,用鹽酸溶液(4.3.1.3)洗滌濾紙8次,用水洗滌濾紙至中性。將濾液及洗液移入250mL容量瓶中,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻。
4.3.2.2 試液B的制備
稱取約25g試樣(4,2),精確至0.0001g,置于250mL燒杯中,用水潤濕,加20mL鹽酸(4.3.1.1),蓋上表皿,加熱(切勿沸騰)。待試料完全溶解后,用少量水沖洗表皿及燒杯壁,加入20mL高氯酸(4.3.1.2),架起表皿,在沙浴(或可調溫電爐)上加熱蒸發至冒高氯酸白煙,繼續蒸發至燒杯內溶液體積小于10mL時(不要蒸干)取下冷卻。加入約100mL熱水,加熱使可溶性鹽全部溶解并煮沸取下用中速定量濾紙過濾,用熱的鹽酸溶液(4.3,1.3)洗滌沉淀至無鐵離子,再用溫水洗滌至無氯離子。將濾液及洗液移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。保留濾紙上的沉淀E,用于二氧化硅質量分數的測定。
4.3.2.3 試液C的制備(僅供含鉆試樣分析鉆)
稱取約0.1g試樣(4,2),精確至0.0001g,置于150mL錐形瓶中,加10mL鹽酸(4.3.1.1),加熱溶解,蒸至近干。再加人10mL硫磷混酸(4.3.1.4),繼續加熱并滴加硝酸溶液(生.3.1.5)氧化,直至冒白煙時取下錐形瓶,稍冷后加入少量水,使鹽類溶解,移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,干過濾。
………………
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