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食品有機(jī)檢測,四種不同的濃縮方式

作者:如影隨風(fēng) 時(shí)間:2022-10-28 來源:互聯(lián)網(wǎng)

在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中,濃縮這一步驟往往對實(shí)驗(yàn)結(jié)果起著至關(guān)重要的作用,選擇合適的濃縮方式可以起到事半功倍的效果。對有機(jī)提取液進(jìn)行濃縮的目的一是為了滿足方法檢出限的要求,二是減少提取液所占容器體積,避免不必要的耗材浪費(fèi)。目前常用的濃縮方式主要有以下四種:

一、旋蒸濃縮

旋蒸濃縮其實(shí)是一種減壓蒸餾,在減壓條件下使得有機(jī)溶劑沸騰繼而連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)溶劑,真空度、溫度以及旋蒸瓶轉(zhuǎn)速直接影響到溶劑揮發(fā)的效率,旋蒸適用于不同沸點(diǎn)混合溶劑的分離及純化。用過旋蒸的應(yīng)該能體會到旋蒸濃縮樣品的速度是很快的,就拿100ml正己烷來說,兩三分鐘就能將其濃縮至幾毫升。

優(yōu)點(diǎn):1、單個(gè)樣品濃縮速度快;2、帶有溶劑回收,避免污染環(huán)境;3、適用于大體積樣品的預(yù)濃縮。

缺點(diǎn):1、*終定容體積不好控制,濃縮體積把握不準(zhǔn);2、溫度,轉(zhuǎn)速對化合物回收率有直接影響,目標(biāo)物損失較大,樣品回收率不好控制。3、濃縮一個(gè)需要更換一下,且需要人員一直看著,不適合大批量樣品濃縮。

二、KD濃縮

與傳統(tǒng)的帶有溶劑回收的KD濃縮裝置不同,現(xiàn)有一種簡化了的KD濃縮裝置,摒棄了復(fù)雜的裝置搭建,采用三段式連接,頂部采用大三球空氣冷凝管。KD濃縮的原理同樣是利用了溶劑沸點(diǎn)的不同,沸點(diǎn)低的溶劑在水浴下先沸騰揮發(fā),揮發(fā)的溶劑一部分直接排出,另一部分在通過空氣冷凝管的同時(shí)被冷凝回流到接收瓶中,起到淋洗內(nèi)壁的作用。

優(yōu)點(diǎn):1、裝置價(jià)格便宜,可以一次性使用數(shù)十套裝置,且無需繁瑣的裝置搭建過程;2、樣品通量大,一個(gè)8孔水浴鍋中可以放十幾套進(jìn)行同時(shí)濃縮;3、適用于大體積樣品濃縮,接收瓶*多可容納500ml萃取液;4、對大多數(shù)化合物來說都可以獲得較高的回收率,損失較小。

缺點(diǎn):1、揮發(fā)的溶劑無法回收,試劑污染環(huán)境;2、對萃取液沸點(diǎn)有較高要求,對二氯甲烷,丙酮等溶劑濃縮效果較好,對正己烷等沸點(diǎn)較高的溶劑顯得力不從心,耗時(shí)長。

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