固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的測定 便攜式氣相色譜-質(zhì)譜法
作者：lfb 時間：2022-11-21 來源：互聯(lián)網(wǎng)
警告：揮發(fā)性有機物屬易燃物質(zhì)，部分屬有毒物質(zhì)，采樣或配制標準氣體時，應注意操作人員的安全防護。
1 適用范圍
本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物的便攜式氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標準適用于固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物的定性分析，以及丙酮、異丙醇、溴乙烷、二氯甲烷、2-丁酮、乙酸乙酯、正己烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、甲基異丁酮、甲苯、乙酸異丁酯、乙酸正丁酯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、環(huán)己酮、苯乙烯、鄰二甲苯、異丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯、鄰二氯苯 30 種揮發(fā)性有機物的定性定量分析。其他揮發(fā)性有機物如果通過方法適用性驗證，也可采用本標準測定。
使用氣袋法或儀器直接進樣法采樣， 定量環(huán)進樣時，本標準的方法檢出限為 3 mg/m3~7 mg/m3，測定下限為 12mg/m3~ 28mg/m3。使用氣袋法采樣，吸附管富集樣品時， 本標準的方法檢出限為 0.2mg/m3~0.4mg/m3，測定下限為 0.8 mg/m3~1.6 mg/m3。詳見附錄A。
2 規(guī)范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法
HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術規(guī)范
HJ 732 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的采樣 氣袋法
3 方法原理
使用氣袋采集固定污染源廢氣樣品，經(jīng)便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀自帶的定量環(huán)直接進樣或經(jīng)吸附管富集、熱脫附；或使用儀器直接采樣系統(tǒng)采集廢氣樣品并經(jīng)定量環(huán)直接進樣， 樣品中的揮發(fā)性有機物用氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據(jù)保留時間、碎片離子質(zhì)荷比及豐度比定性，內(nèi)標法定量。
4 干擾和消除
樣品中水分含量對測定結果有影響，當廢氣中水分含量＞20%時，不宜用本方法測定。
使用氣袋采樣時，在樣品分析之前觀察樣品氣袋內(nèi)壁，如果有液滴凝結現(xiàn)象，則應將氣袋放入加熱箱（6.9）中加熱，確認液滴凝結現(xiàn)象消除后取樣分析，可消除或減少水分對測定的干擾。
5 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。
5.1 揮發(fā)性有機物標準氣體（有證標準物質(zhì)）：單一組分或多組分，各組分濃度分別為5.00 mg/m3、10.0mg/m3、20.0 mg/m3、40.0 mg/m3、80.0 mg/m3（或者其他合適濃度），于高壓鋼瓶中保存，鋼瓶壓力不低于 1.0 MPa。也可使用靜態(tài)稀釋法配制標準氣體，見附錄 D。
5.2 揮發(fā)性有機物液體標準物質(zhì)：單一組分或多組分，濃度為 10.0 mg/ml（或者其他合適濃度），溶劑為甲醇（或其他溶劑）。
5.3 內(nèi)標混合標準氣體（有證標準物質(zhì)）：組分為 1,3,5-三（三氟甲基）苯（100 μmol/mol） 與溴五氟苯（50 μmol/mol），或 1,3,5-三（三氟甲基）苯（10 μmol/mol）與 4-溴氟苯（10 μmol/mol）。于高壓鋼瓶中保存，鋼瓶壓力不低于 1.0 MPa。在滿足方法要求且不干擾目標化合物測定的前提下，也可使用其他物質(zhì)作為內(nèi)標。
5.4 高純氦氣：純度≥99.999%，便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀載氣。
5.5 高純氮氣：純度≥99.999%，便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀載氣，也可用于配制標準氣體或稀釋樣品。
6 儀器和設備
6.1 氣袋法采樣系統(tǒng)：應符合 HJ 732 中的相關規(guī)定。
6.2 儀器直接進樣法采樣系統(tǒng)：儀器直接進樣法適用于定量環(huán)進樣方式，見附錄 C。
6.3 便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：氣相色譜部分具有電子流量控制器，毛細管色譜柱模塊具有程序升溫和冷卻功能。質(zhì)譜部分具有自動/手動調(diào)諧、70 eV 電子轟擊（EI）離子源、全掃描（FullScan）/選擇離子掃描（SIM）、數(shù)據(jù)采集、譜庫檢索及定量分析等功能。預處理部分具有無油采樣泵（采樣流量應能達到 50~200 ml/min）及吸附管（6.5）或定量環(huán)（6.6）。儀器應具有快速篩查功能或其他等效功能（詳見 7.1）。若其他便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀經(jīng)驗證可滿足本方法要求，也可適用于本方法。
6.4 毛細管色譜柱：可以根據(jù)需要選擇內(nèi)徑為 0.1 mm、0.25 mm、0.32 mm、0.5 mm，膜厚0.4 μm、1.0 μm，5~30 m 長的 ****甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱（色譜柱-1）或 5%苯基/95%甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱（色譜柱-5），或其他等效毛細管色譜柱。
6.5 吸附管：內(nèi)裝吸附劑的吸附管，吸附劑為 Tenax GR 或者Tenax TA，常用的吸附劑粒徑為 0.25~0.42 mm（40~60 目），或其他等效吸附劑。
6.6 定量環(huán)：惰性化不銹鋼材質(zhì)或其他材質(zhì)，體積為 200 μl、400 μl 或其他規(guī)格。
6.7 氣體稀釋裝置：大稀釋倍數(shù)可達 1000 倍，稀釋倍數(shù)精度±2%。
6.8 樣品保溫箱：具有避光保溫功能的容器。
6.9 樣品加熱箱：能夠?qū)獯鼧悠芳訜岬?120℃（±5℃）的加熱容器。
6.10 校準流量計：在 5~500 ml/min 范圍內(nèi)精確測定流量，流量精度±2%，宜采用電子質(zhì)量流量計。
6.11 微量進樣器：用于使用液體標準物質(zhì)配制標準氣體，1 μl，10 μl，或其他規(guī)格，精度1%。
6.12 注射器：用于樣品稀釋，玻璃材質(zhì)，10 ml，100 ml，或其他規(guī)格。
7 樣品
7.1 預調(diào)查和預檢測
預調(diào)查：在測試固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物前，應事先調(diào)查污染源情況，如行業(yè)排放標準所列的常見揮發(fā)性有機污染物等。
預檢測：可運行便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的快速篩查方法，廢氣樣品中的揮發(fā)性有機物經(jīng)過直接質(zhì)譜進樣或定量環(huán)快速進樣，得到揮發(fā)性有機物總濃度。當揮發(fā)性有機物總濃度＜30 mg/m3時，使用吸附管進行樣品富集；當揮發(fā)性有機物總濃度≥30 mg/m3時，使用定量環(huán)直接進樣。
7.2 樣品水分含量測定
按照 GB/T 16157 和HJ/T 397 的相關方法測定樣品水分含量。
7.3 樣品采集
固定污染源廢氣采樣點位布設、采樣及參數(shù)測定應符合 GB/T 16157 和HJ/T 397 的相關規(guī)定。
當使用氣袋法采樣系統(tǒng)（6.1）時，樣品可使用儀器自帶吸附管富集后熱脫附進樣或經(jīng)定量環(huán)直接進樣。當使用儀器直接進樣法采樣系統(tǒng)（6.2）時，樣品須經(jīng)定量環(huán)直接進樣。
7.4 樣品保存
采樣結束后氣袋樣品應立即放入樣品保溫箱（6.8）內(nèi)保存，直至樣品分析前取出。樣品采集后應盡快分析，樣品保存時間不應超過 8 h。
8 分析步驟
8.1 儀器參考條件
8.1.1 儀器采樣裝置參考條件
采樣管溫度：120℃；連接管路溫度：80℃。
8.1.2 儀器進樣方式參考條件
8.1.2.1 定量環(huán)直接進樣
條件 1：
定量環(huán)體積：400 μl；樣品預抽時間：0.5 min；定量環(huán)采集時間：0.5 min。
條件 2：
定量環(huán)體積：200 μl。
8.1.2.2 吸附管富集進樣
條件 1：
吸附管采氣量：60 ml；吸附管采樣流量：100 ml/min；樣品預抽時間：0.5 min；吸附管初始溫度：室溫；吸附管解吸溫度：300℃；吸附管解吸時間：0.5 min。
條件 2：
吸附管采氣量：6 ml；吸附管采樣流量：100 ml/min；樣品預抽時間：1 min；吸附管初始溫度：室溫；吸附管解吸溫度：200℃；吸附管解吸時間：0.5 min。
注：吸附管采氣量、解吸溫度和解吸時間應根據(jù)目標化合物特征和儀器使用說明適當進行調(diào)整。
8.1.3 儀器分析參考條件
8.1.3.1 氣相色譜參考條件
條件 1：
色譜柱為 ****甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱（色譜柱-1）；六通閥溫度：50℃；進樣口（或進樣三通）溫度：100℃；柱流量（恒流模式）：0.2 ml/min；分流比：40:1。
程序升溫條件：50℃保持 1 min，以 20℃/min 升溫至 70℃，再以 60℃/min 升溫至 220℃，在 220℃保持 0.5 min。
條件 2：
色譜柱為 ****甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱（色譜柱-1）。
程序升溫條件：60℃保持 1 min，以 6℃/min 升溫至 80℃，以 12℃/min 升溫至 120℃，再以 26℃/min 升溫至 180℃，在 180℃保持 2 s。
8.1.3.2 質(zhì)譜參考條件
氣質(zhì)接口溫度：150℃；質(zhì)譜傳輸線溫度：150℃；離子源：EI；離子化能量：70 eV；掃描方式：全掃描；掃描范圍：40~300 amu。其余參數(shù)參照儀器使用說明書進行設定。
為提高分析靈敏度，可以使用選擇離子掃描方式進行分析，特征離子選擇參考附表 A1。
8.2 儀器性能檢查
在儀器準備期間，須參照 8.1 的儀器條件，分析內(nèi)標標準氣體（5.3）以對儀器性能進行檢查。當使用 1,3,5-三（三氟甲基）苯進行調(diào)諧時，得到的關鍵離子和豐度須符合表 1 的標準；當同時使用 1,3,5-三（三氟甲基）苯和溴五氟苯進行調(diào)諧時，得到的關鍵離子和豐度須符合表 2 的標準；否則需要調(diào)整一些質(zhì)譜參數(shù)或者清洗離子源。
表 1 使用 1,3,5-三（三氟甲基）苯進行質(zhì)譜調(diào)諧時各特征離子峰及其相對豐度
質(zhì)量數(shù) |
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