作者:lfb 時間:2022-11-22 來源:互聯(lián)網(wǎng)
1 適用范圍
本標(biāo)準規(guī)定了自動測定環(huán)境空氣中顆粒物(PM10和PM2.5)的β射線法。
本標(biāo)準適用于環(huán)境空氣中顆粒物(PM10和PM2.5)的自動測定。
當(dāng)儀器量程為 0μg/m3~1000 μg/m3時,本標(biāo)準方法檢出限為1 μg/m3,測定下限為4μg/m3。
本標(biāo)準的質(zhì)量濃度指實際狀態(tài)(監(jiān)測時大氣溫度和壓力)下的濃度。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準引用了下列文件或其中條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準。
HJ 93 環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)采樣器技術(shù)要求及檢測方法
HJ 618 環(huán)境空氣 PM10和PM2.5的測定 重量法
HJ 653 環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法
HJ 655 環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)安裝和驗收技術(shù)規(guī)范
HJ 656 環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)手工監(jiān)測方法(重量法)技術(shù)規(guī)范
HJ 663 環(huán)境空氣質(zhì)量評價技術(shù)規(guī)范(試行)
HJ 817 環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)運行和質(zhì)控技術(shù)規(guī)范
3 方法原理
樣品空氣通過切割器以恒定的流量經(jīng)過進樣管,顆粒物截留在濾帶上。β 射線通過濾帶時,能量發(fā)生衰減,通過對衰減量的測定計算出顆粒物的質(zhì)量。β 射線衰減量與顆粒物的質(zhì)量關(guān)系見公式(1):
式中:
△ m——截留在濾帶上顆粒物的單位面積質(zhì)量,mg/cm2;
k——單位質(zhì)量吸收系數(shù)(校準系數(shù)),cm2/mg;
N1——測定周期初始測定的 β 射線量;
N2——測定周期截留顆粒物后測定的 β 射線量。
4 干擾和消除
4.1 β 射線電子流的空間分布不規(guī)則或采樣系統(tǒng)磨損導(dǎo)致的顆粒物截留不均勻等因素,會產(chǎn)生測定誤差。
4.2 顆粒物的元素組成和化學(xué)成分對單位質(zhì)量吸收系數(shù) k 的影響很小。
4.3 顆粒物放射性對 β 射線的影響很小。部分儀器可以通過檢測氡氣 α 放射值,減去其產(chǎn)生的β 射線影響。
4.4 濕度對顆粒物的測定有一定影響,可采取動態(tài)加熱方式減少濕度的影響,但同時需要控制加熱功率和加熱溫度以減少揮發(fā)性有機物的損失。
5 試劑和材料
5.1 濾帶(膜):可選用玻璃纖維材質(zhì)、石英材質(zhì)等無機材質(zhì)或聚氯乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、混合纖維素等有機材質(zhì)。濾帶(膜)應(yīng)邊緣平整、厚薄均勻、無毛刺、無污染,不得有針孔或任何破損。在規(guī)定膜面流速下,PM10采樣濾帶(膜)要求對 0.3 μm 顆粒物的截留效率≥99%,PM2.5采樣濾帶(膜)要求對 0.3 μm 顆粒物的截留效率≥99.7%。
5.2 零膜片:由惰性材料(如聚碳酸酯、鋁、金等)制成,同清潔的濾帶具有基本相同的面積質(zhì)量。
5.3 標(biāo)準膜:由惰性材料(如聚碳酸酯、鋁、金等)制成,分為兩種,一種標(biāo)稱值為實際面積質(zhì)量,另一種標(biāo)稱值為膜片實際面積質(zhì)量減去零膜片面積質(zhì)量的差值。
6 儀器和設(shè)備
6.1 β 射線儀
測量裝置應(yīng)包括切割器、進樣管、密封裝置、濾帶支架、β 射線測量系統(tǒng)、流量控制裝置、泵、流速計或流量計等部分,流量控制裝置應(yīng)能將采樣流量控制在設(shè)定值的±5%范圍內(nèi),不同類型 β 射線儀器系統(tǒng)組成示意圖見附錄A。儀器的性能指標(biāo)應(yīng)符合 HJ 653 的要求。
注:進樣管需具備動態(tài)加熱裝置,加熱溫度范圍根據(jù)實際情況一般設(shè)置在 40℃~50℃之間。
6.2 天平
分度值不超過 0.01 mg。
7 分析步驟
7.1 切割器的選擇
根據(jù)所測顆粒物粒徑大小選擇合適的切割器。當(dāng)測定 PM10和 PM2.5時,切割器性能指標(biāo)應(yīng)符合HJ 93 中關(guān)于切割器捕集效率的幾何標(biāo)準差要求。
7.2 儀器的安裝調(diào)試
新購置的儀器安裝后,應(yīng)依據(jù)操作手冊設(shè)置各項參數(shù),并進行調(diào)試。調(diào)試指標(biāo)包括溫度測量示值誤差、大氣壓測量示值誤差、流量測試、校準膜重現(xiàn)性和參比方法比對調(diào)試等,調(diào)試的檢測方法和指標(biāo)按照HJ 655 執(zhí)行。儀器設(shè)置參考條件如下:
進樣管加熱控制:濕度高時打開加熱控制。加熱控制參數(shù)采用 HJ 655 參比方法比對調(diào)試合格時的條件或采用HJ 817 準確度審核合格時的條件。
采樣時間或平均濃度時間:根據(jù)監(jiān)測目的設(shè)定,1 min~60 min。
采樣流量:在工作環(huán)境條件下,采氣流量應(yīng)保持定值,以保證切割器切割效率。
走帶速度:根據(jù)通過采樣后濾帶 β 射線量不小于空白濾帶的 25%或儀器規(guī)定的顆粒物沉積量上限值等確定。
7.3 標(biāo)準膜檢查
儀器運行期間應(yīng)定期進行標(biāo)準膜(自動或手動)檢查,檢查周期不得超過半年。如檢查結(jié)果與標(biāo)準膜的標(biāo)稱值誤差不在±2%范圍內(nèi),應(yīng)對儀器進行校準。標(biāo)準膜檢查不合格時需進行儀器校準或維修。校準程序見 7.4。
7.4 校準
7.4.1 校準周期
7.4.1.1 校準膜片法校準
當(dāng)標(biāo)準膜檢查結(jié)果不合格時,需對儀器進行校準。
7.4.1.2 實際樣品稱重法校準周期
一般每半年進行一次校準。當(dāng)濕度或揮發(fā)性組分隨季節(jié)變化較大時,可根據(jù)實際情況縮短校準周期。
7.4.1.3 維修后校準
當(dāng)定量結(jié)果相關(guān)的儀器部件維修后需對儀器進行校準。
7.4.2 零點校準
校準時泵停止工作,避免空氣和顆粒物進入采樣裝置。選定量程,安裝濾帶或零膜片, 按儀器說明書要求進行零點校準。
7.4.3 質(zhì)量校準
7.4.3.1 校準膜片法
測定通過濾帶(膜)的 β 射線量,之后在濾帶(膜)上放置標(biāo)稱值為實際面積質(zhì)量的標(biāo)準膜,再次測定通過濾帶(膜)和標(biāo)準膜的 β 射線量,依據(jù)兩次 β 射線量測定值按照公式(1) 確定校準系數(shù) k。
當(dāng)使用零膜片和標(biāo)準膜校準時,先剪斷并抽出濾帶,插入零膜片,測定通過零膜片的β 射線量,移去零膜片,插入標(biāo)稱值為膜片實際面積質(zhì)量減去零膜片面積質(zhì)量差值的標(biāo)準膜再次測定,依據(jù)兩次β 射線量測定值按照公式(1)確定校準系數(shù) k。
7.4.3.2 實際樣品稱重法
按 HJ 618、HJ 656 的要求,稱量 5 個空白濾帶(膜)重量,測定 5 個空白濾帶(膜)β射線量。使用上述 5 個空白濾帶(膜)采集樣品,可通過控制采樣時間獲得不同顆粒物質(zhì)量濃度的樣品,5 個樣品的顆粒物質(zhì)量濃度應(yīng)涵蓋當(dāng)?shù)仡w粒物濃度水平范圍,測定采樣后濾帶(膜)β 射線量。對 5 個濾帶(膜)采樣前后β 射線衰減量 ln(N1/N2)與顆粒物質(zhì)量進行線性回歸,斜率即為校準系數(shù) k。
注 1:采用實際樣品稱重法時,如果用于校準的濾膜材質(zhì)與測定實際樣品的濾帶材質(zhì)不一樣,可能對測量結(jié)果有一定影響,因此應(yīng)使用與濾帶同一材質(zhì)的校準用濾膜,避免由于材質(zhì)不同引起的校準因子差別。
注 2:以上兩種質(zhì)量校準方法可以任選一種進行。
7.5 樣品的測定
儀器穩(wěn)定后開始測定。
8 結(jié)果計算與表示
8.1 結(jié)果計算
實際狀態(tài)下的顆粒物濃度按照公式(2)進行計算:
式中:
ρ——實際狀態(tài)下環(huán)境空氣中顆粒物的濃度,g/m3;
Δm——截留在濾帶上顆粒物的單位面積質(zhì)量,mg/cm2;
S——截留在濾帶上顆粒物的面積,cm2;
t——采樣時間,min;
Q——實際狀況下的采樣流量,L/min。
8.2 結(jié)果表示
測定結(jié)果保留整數(shù)位。用于空氣質(zhì)量評價的監(jiān)測數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法按照 HJ 663 執(zhí)行,數(shù)據(jù)有效性判斷按照HJ 817 執(zhí)行。
1、檢測行業(yè)全覆蓋,滿足不同的檢測;
2、實驗室全覆蓋,就近分配本地化檢測;
3、工程師一對一服務(wù),讓檢測更精準;
4、免費初檢,初檢不收取檢測費用;
5、自助下單 快遞免費上門取樣;
6、周期短,費用低,服務(wù)周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權(quán)威資質(zhì);
8、檢測報告權(quán)威有效、中國通用;
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