HJ 1080-2019土壤和沉積物 鉈的測(cè)定
作者：lfb 時(shí)間：2022-11-23 來源：互聯(lián)網(wǎng)
警告：實(shí)驗(yàn)中所使用的鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液屬于有毒化學(xué)品；實(shí)驗(yàn)用酸具有揮發(fā)性和腐蝕性，溶液配制及樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中鉈的石墨爐原子吸收分光光度法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中鉈總量的測(cè)定。
當(dāng)稱樣量為 0.5 g，定容體積為 50 ml 時(shí)，本方法檢出限為 0.1 mg/kg，測(cè)定下限為0.4 mg/kg。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸
GB 17378.5 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 5 部分：沉積物分析
HJ 25.2 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控和修復(fù)監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則
HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法
HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3 方法原理
土壤和沉積物樣品經(jīng)消解后，注入石墨爐原子化器中，鉈及其化合物形成基態(tài)原子，對(duì)特征譜線（276.8 nm）產(chǎn)生選擇性吸收，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與鉈含量成正比。
4 干擾和消除
氯離子對(duì)鉈的測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾，對(duì)鉈濃度為 20.0 μg/L 的試樣，當(dāng)氯離子濃度為 50 mg/L 時(shí)，測(cè)定吸光度下降 50%。當(dāng)氯離子濃度低于 1000 mg/L 時(shí)，加入硝酸鈀和抗壞血酸基體改進(jìn)劑可消除干擾。
5 試劑和材料
除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為超純水。
5.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，優(yōu)級(jí)純。
5.2 氫氟酸：ρ（HF）=1.49 g/ml，優(yōu)級(jí)純。
5.3雙氧水：φ（H2O2）=30%，優(yōu)級(jí)純。
5.4 硝酸鈀[Pd2]：優(yōu)級(jí)純。
5.5 抗壞血酸（C6H8O6）：優(yōu)級(jí)純。
5.6 金屬鉈：w（Tl）≥99.9%。
5.7 硝酸溶液：1+1。
5.8 硝酸溶液：1+99。
5.9 硝酸鈀溶液：ρ[Pd2]=200 mg/L。
稱取 0.02 g 硝酸鈀（5.4），加 1 ml 硝酸（5.1）溶解，用水定容至 100 ml。
5.10 抗壞血酸溶液：ρ（C6H8O6）=30 g/L。
稱取 3 g 抗壞血酸（5.5），用水稀釋并定容至 100 ml。臨用現(xiàn)配。
5.11 鉈標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（Tl）=100 μg/ml。
準(zhǔn)確稱取 0.1 g（精確至 0.1 mg）金屬鉈（5.6）加熱溶解于 20 ml 硝酸溶液（5.7）中，冷卻后用水稀釋至 1000 ml。也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。4℃下冷藏保存，有效期 2年。
5.12 鉈標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ（Tl）=1.00 μg/ml。
準(zhǔn)確量取 1.00 ml 鉈標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.11）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀釋至標(biāo)線，搖勻。4℃下冷藏保存，有效期 1 年。
5.13 鉈標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（Tl）=100 μg/L。
準(zhǔn)確量取 10.00 ml 鉈標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.12）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用現(xiàn)配。
5.14 濾膜：0.45 μm 水系微孔濾膜。
5.15 氬氣：純度≥99.9%。
6 儀器和設(shè)備
6.1 石墨爐原子吸收分光光度計(jì):具有背景校正功能。
6.2 光源：鉈銳線光源或連續(xù)光源。
6.3 熱解涂層石墨管。
6.4 微波消解裝置（功率在 1200 W 以上）。
6.5 電熱板：具有溫控功能。
6.6 瑪瑙研缽或球磨機(jī)。
6.7 分析天平：感量為 0.1 mg。
6.8 尼龍篩：孔徑 0.15 mm（100 目）。
6.9 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
7 樣品
7.1 樣品采集和保存
按照 HJ/T 166 和 HJ 25.2 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤樣品的采集和保存；按照 GB 17378.3 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行海洋沉積物樣品的采集和保存；按照 HJ/T 91、HJ/T 166 和 HJ 494 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行水體沉積物樣品的采集和保存。
7.2 樣品的制備
按照 HJ/T 166 和 GB 17378.3 的要求，除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，將采集的樣品在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行風(fēng)干、粗磨、細(xì)磨至過尼龍篩（6.8）。
7.3 水分測(cè)定
按照 HJ 613 測(cè)定土壤樣品（7.2）的干物質(zhì)含量，按照 GB 17378.5 測(cè)定沉積物樣品（7.2） 的含水率。
7.4 試樣的制備
7.4.1 電熱板消解法
準(zhǔn)確稱取 0.2 g～0.5 g（精確至 0.1 mg）樣品置于 50 ml 聚四氟乙烯坩堝中，加 2～3 滴水濕潤試樣后加 10 ml 硝酸（5.1）、3 ml 氫氟酸（5.2），160℃～180℃加蓋消解至無明顯黑色物質(zhì)，若黑色物質(zhì)較多，可補(bǔ)加 2 ml 硝酸（5.1）和 2 ml～3 ml 雙氧水（5.3）繼續(xù)加蓋消解，重復(fù)上述消解過程。180℃開蓋趕酸（為達(dá)到良好的趕酸效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝）， 蒸至近干（內(nèi)容物呈不流動(dòng)的粘稠狀）。取下坩堝稍冷，加入 0.5 ml 硝酸（5.1），溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)鋮s后轉(zhuǎn)移至 50 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻，靜置取上清液待測(cè)或經(jīng)濾膜（5.14）過濾后待測(cè)。
7.4.2 微波消解法
準(zhǔn)確稱取 0.2 g～0.5 g（精確至 0.1 mg）樣品置于微波消解罐中，加 5 ml 硝酸（5.1）、3 ml 氫氟酸（5.2），按照一定消解條件（表 1）進(jìn)行消解，消解完后冷卻至室溫，將消解液轉(zhuǎn)移至 50 ml 聚四氟乙烯坩堝中，用少許水洗滌消解罐和蓋子后一并倒入坩堝，將坩堝置于電熱板上 180℃加熱趕酸（為達(dá)到良好的趕酸效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝），蒸至近干（內(nèi)容物呈不流動(dòng)的粘稠狀）。若微波消解后有黑色物質(zhì)，可在坩堝中補(bǔ)加 2 ml 硝酸（5.1）和 2 ml～ 3 ml 雙氧水（5.3），在 160℃～180℃加蓋反應(yīng)至無明顯黑色物質(zhì)，180℃開蓋趕酸至近干。取下坩堝稍冷，加入 0.5 ml 硝酸（5.1），溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)鋮s后轉(zhuǎn)移至 50 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻，靜置取上清液待測(cè)或經(jīng)濾膜（5.14）過濾后待測(cè)。
注：土壤和沉積物樣品種類復(fù)雜，基體差異較大，在消解時(shí)各種酸的用量、消解溫度和時(shí)間可視消解情況酌情增減。
表1微波消解升溫程序參考表
序號(hào) | 溫度/℃? | 升溫時(shí)間/min | 保持時(shí)間/min |
1 | 室溫～120 | 6 | 3 |
2 | 120～150 | 8 | 10 |
3 | 150～180 | 8 | 30 |
?7.5 空白試樣的制備
按照與試樣的制備（7.4）相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。
8 分析步驟
8.1 儀器工作條件
不同型號(hào)儀器的佳測(cè)定條件不同，可根據(jù)儀器使用說明書自行選擇；參考測(cè)量條件見表 2。
?表2儀器參考測(cè)量條件
元素 | 鉈（Tl） |
測(cè)定波長（nm） | 276.8 |
燈電流（mA） | 10.0 |
通帶寬度（nm） | 0.5 |
干燥溫度（℃）/時(shí)間（s） | 85～120/55 |
灰化溫度（℃）/時(shí)間（s） | 600/14 |
原子化溫度（℃）/時(shí)間（s） | 2100/3 |
消除溫度（℃）/時(shí)間（s） | 2200/2 |
原子化階段是否停氣 | 是 |
氬氣流速（L/min） | 3.0 |
進(jìn)樣量（μl） | 10 |
基體改進(jìn)劑（μl） | 抗壞血酸 5 μl+硝酸鈀 5 μl |
扣背景方式 | 塞曼 |
8.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
準(zhǔn)確移取 0 ml、2.50 ml、5.00 ml、10.00 ml、15.00 ml、20.00 ml、25.00 ml 鉈標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.13）于 50 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）定容后搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列中鉈的濃度分別為：0 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L、50.0 μg/L。
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