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HJ 1051-2019土壤 石油類的測定 紅外分光光度法

作者：lfb 時(shí)間：2022-11-24 來源：互聯(lián)網(wǎng)

警告：實(shí)驗(yàn)中所使用的四氯乙烯對人體健康有害，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、樣品制備以及測定過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤中石油類的紅外分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中石油類的測定。

當(dāng)取樣量為 10 g，提取液體積為 50 ml，使用 40 mm 石英比色皿時(shí)，方法檢出限為4 mg/kg，測定下限為 16 mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ 613土壤物質(zhì)和水分的測定重量法

HJ/T 166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1石油類petroleum

指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，能夠被四氯乙烯提取且不被硅酸鎂吸附，在波數(shù)為 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。

4方法原理

土壤用四氯乙烯提取，提取液經(jīng)硅酸鎂吸附，除去動植物油等*性物質(zhì)后，測定石油類。石油類的含量由波數(shù)分別為 2930 cm-1（CH2基團(tuán)中C—H 鍵的伸縮振動）、2960 cm-1（CH3基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動）和3030cm-1?（芳香環(huán)中C—H 鍵的伸縮振動）處的吸光度 A2930、?A2960和A3030，根據(jù)校正系數(shù)進(jìn)行計(jì)算。

5試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或同等純度的水。

5.1 四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥 40 mm 空石英比色皿為參比，在波數(shù) 2930 cm-1、2960 cm-1和 3030 cm-1處吸光度應(yīng)分別不超過 0.34、0.07 和 0。

5.2正十六烷（C16H34）：色譜純。

5.3異辛烷（C8H18）：色譜純。

5.4苯（C6H6）：色譜純。

5.5無水硫酸鈉（Na2SO4）。

置于馬弗爐內(nèi) 450℃加熱 4 h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。

5.6硅酸鎂（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。

取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi) 450℃加熱 4 h，稍冷后移入干燥器中冷卻至室溫，置于磨口玻璃瓶中保存。使用時(shí)，稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)硅酸鎂的質(zhì)量，按 6%（m/m）比例加入適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩，放置 12 h 后使用。

5.7 石英砂：270 μm～830 μm（50 目～20 目）。

置于馬弗爐內(nèi) 450℃烘烤 4 h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。

5.8玻璃纖維濾膜：直徑 60 mm。

置于馬弗爐內(nèi) 450℃烘烤 4 h，稍冷后置于干燥器內(nèi)貯存。

5.9正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈10000 mg/L。

稱取 1.0 g（準(zhǔn)確至 0.1 mg）正十六烷（5.2）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）稀釋定容至標(biāo)線，搖勻。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。或購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.10正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1000 mg/L。

將正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.9）用四氯乙烯（5.1）稀釋定容于 100 ml 容量瓶中。臨用現(xiàn)配。

5.11異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈10000 mg/L。

稱取 1.0 g（準(zhǔn)確至 0.1 mg）異辛烷（5.3）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，搖勻。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。或購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.12異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1000 mg/L。

將異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.11）用四氯乙烯（5.1）稀釋定容于 100 ml 容量瓶中。臨用現(xiàn)配。

5.13苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈10000 mg/L。

稱取 1.0 g（準(zhǔn)確至 0.1 mg）苯（5.4）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，搖勻。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。或購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.14苯標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1000 mg/L。

將苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.13）用四氯乙烯（5.1）稀釋定容于 100 ml 容量瓶中。臨用現(xiàn)配。

5.15石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈10000 mg/L。

按65：25：10（V/V）的比例，量取正十六烷（5.2）、異辛烷（5.3）和苯（5.4）配制混合物。稱取 1.0 g（準(zhǔn)確至 0.1 mg）混合物于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，搖勻。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。或購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.16石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1000 mg/L。

將石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.15）用四氯乙烯（5.1）稀釋定容于 100 ml 容量瓶中。臨用現(xiàn)配。

5.17玻璃棉。

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