HJ 1048-2019水質(zhì) 17種苯胺類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿
作者：lfb 時間：2022-11-24 來源：互聯(lián)網(wǎng)
警告:實驗中使用的標準物質(zhì)具有較高的毒性或致癌性,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內(nèi)進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規(guī)定了測定水中 17 種苯胺類化合物的液相色譜-三重四*桿質(zhì)譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中鄰苯二胺、苯胺、聯(lián)苯胺、對甲苯胺、鄰甲氧基苯胺、鄰甲苯胺、4-硝基苯胺、2,4-二甲基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2- 硝基苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、2-甲基-6-乙基苯胺、3,3'-二氯聯(lián)苯胺和 2,6- 二乙基苯胺等 17 種苯胺類化合物的測定。
當采用直接進樣法,進樣體積為 10 μl 時,17 種苯胺類化合物的方法檢出限為 0.1 μg/L~ 3 μg/L,測定下限為 0.4 μg/L~12 μg/L;當采用固相萃取法,取樣體積為 100 ml,進樣體積為 10 μl 時,16 種苯胺類化合物的方法檢出限為 0.007 μg/L~0.1 μg/L,測定下限為 0.028 μg/L~0.4 μg/L。詳見附錄 A。
2 規(guī)范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范
HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范
3 方法原理
樣品經(jīng)過濾后直接進樣或經(jīng)陽離子交換固相萃取柱富集和凈化后進樣,用液相色譜-三重四*桿質(zhì)譜分離檢測苯胺類化合物。根據(jù)保留時間和特征離子定性,內(nèi)標法定量。
4 干擾和消除
4.1 當樣品中存在基質(zhì)干擾時,可通過優(yōu)化色譜條件、稀釋樣品、減少進樣體積以及對樣品進行預處理等方式降低或消除。采用固相萃取法時,還可以通過減少取樣體積或增加試樣的稀釋倍數(shù)降低基質(zhì)干擾。
4.2 當樣品中存在同分異構(gòu)體干擾測定時,可通過改變色譜條件提高分離度或選擇不同的二級質(zhì)譜子離子消除干擾。
4.3 當樣品中存在余氯等氧化性物質(zhì)時,可在樣品采集和保存時加入硫代硫酸鈉消除干擾。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的不含目標化合物的純水。
5.1 甲醇:液相色譜純。
5.2 乙醇:優(yōu)級純。
5.3 甲酸:液相色譜純。
5.4 乙酸:液相色譜純。
5.5 鹽酸:p=1.19 g/ml。
5.6 氨水:p=0.91 g/ml,優(yōu)級純。
5.7 氫氧化鈉。
5.8 硫代硫酸鈉。
5.9 鹽酸溶液:1+1。
5.10 甲酸溶液:φ=0.005%。
準確移取 50μl甲酸于預先加入適量水的 1 L 容量瓶中,用水稀釋定容至標線,混勻。
5.11 乙酸溶液:3+97。
用乙酸和水按 3:97 體積比混合。
5.12 甲醇溶液:1+9。
用甲醇和水按 1:9 體積比混合。
5.13 氫氧化鈉溶液:.=1 mol/L。
稱取 4 g 氫氧化鈉溶于水中,用水稀釋至 100 ml。
5.14 氨水甲醇溶液Ⅰ:5+95。
用氨水和甲醇按 5:95 體積比混合。
5.15 氨水甲醇溶液Ⅱ:1+9。
用氨水和甲醇按 1:9 體積比混合。
5.16 苯胺類化合物標準貯備液:p=100 mg/L~1000 mg/L。
可用標準物質(zhì)配制,標準物質(zhì)純度大于 99.0%,用甲醇溶解,在-10℃以下冷凍、避光保存。也可直接購買有證標準溶液,參照制造商的產(chǎn)品說明書保存。
5.17 苯胺類化合物混合標準使用液:p=1.00 mg/L~10.0 mg/L。
吸取適量苯胺類化合物標準貯備液,用甲醇稀釋,配制 2-硝基苯胺和 3-硝基苯胺的濃度為 10.0 mg/L,其余苯胺類化合物的濃度為 1.00 mg/L 的混合標準使用液,在 -10℃以下冷凍、避光保存,可保存 1 個月。
5.18 內(nèi)標貯備液:p=100 mg/L。
推薦內(nèi)標物為苯胺-d5,也可使用其他同位素物質(zhì)。用標準物質(zhì)配制,標準物質(zhì)純度大于 99.0%,用甲醇溶解,在-10℃以下冷凍、避光保存。也可直接購買有證標準溶液,參照制造商的產(chǎn)品說明書保存。
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