作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網
色譜條件
色譜柱是十八烷基硅烷鍵與硅膠填充柱,即Agela Technologies promosil XBPl8 5μm 4.6 mm×250mm。其流動相比例為流動相A:流動相B= 90:10,茶堿與羥丙茶堿的分離度均在1.5以上。流速為1.0 ml/min,進樣量是10μl,檢測波長達到270 nm,理論板數不低于1500,柱溫維持在30℃。
對照品溶液的制備
分別精密的稱取茶堿與二羥丙茶堿對照品5~25ml置于容量瓶內,再加入甲醇進行溶解稀釋至刻度,搖勻作為對照的儲備液。另外在各自稱取1~10ml至容量瓶中加入甲醇溶解稀釋,作為混合的對照品溶液。
供試品溶液的制備
如果供試品為片劑或丸劑,通常取用1d的服用量,將50ml的細粉放入容量瓶中,加入適量的甲醇溶解稀釋,同時選用超聲處理15min,并進行振搖使得藥品均勻,放冷至室溫后過濾獲得續濾液作為供試品溶液。或取口服液體10ml,按照2:8的比例添加氯仿和甲醇,超聲15min后,將液體放冷,加入混合液進行稀釋,搖勻濾過后,將獲得的續濾液蒸干,所剩的殘渣加入甲醇達到25 ml成為供試品溶液。
方法學考察
1.線性關系考察
將對照品儲備液分別吸取0.25 ml、1 ml、4 ml以及10 ml,制成濃度為5μg/ml、20μg/ml、80μg/ml、以及200μg/ml的各種標準溶液,再以10μl的進樣量注入LC2010C中。根據峰面積所形成的曲線,得出茶堿與二羥丙茶堿的線性回歸方程為:茶堿:Y=32232X+2031.5,R=0.9998;二羥丙茶堿:Y=19918X+19141, R=0.9996。表明茶堿與二羥丙茶堿線性關系良好時,其進樣量為5~200μg/ml。
2.檢出限試驗
將兩種對照品儲備液溶解稀釋若干倍以后,以10μl的進樣量注入LC2010C中,重點記錄主峰高度為噪音峰高3倍時的色譜圖。*后檢測出茶堿的檢出限為1ng,二羥丙茶堿4ng。
3.精密度試驗
選用線性試驗下的混合標準液200μg/ml,注入LC2010C中反復進行5次試驗。根據色譜圖,并計算出茶堿同二羥丙茶堿的峰面積,*后得出兩種化學藥品的RSD依次為0.198%和0.170%,可以看出兩種化學藥品成分的精密度都相當高。
4.重復性試驗
按照回收率試驗的樣品,以10μl的進樣量注入LC2010C中,前后共進行5次,詳細記錄好每項的色譜圖。得到的茶堿RSD為0.70%,二羥丙茶堿1.03%。從在這樣的檢測試驗方法下,可知茶堿與二羥丙茶堿所呈現的重復性良好。
檢測結果
通過上面幾種不同的方法學試驗分析,可以看出該方法適用于茶堿與二羥丙茶堿的高效液相色譜檢測。經過精密的HPLC檢測,在37批樣品中不存在添加茶堿與二羥丙茶堿兩種化學藥品的止咳平喘類中成藥。
1、檢測行業全覆蓋,滿足不同的檢測;
2、實驗室全覆蓋,就近分配本地化檢測;
3、工程師一對一服務,讓檢測更精準;
4、免費初檢,初檢不收取檢測費用;
5、自助下單 快遞免費上門取樣;
6、周期短,費用低,服務周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權威資質;
8、檢測報告權威有效、中國通用;
①本網注名來源于“互聯網”的所有作品,版權歸原作者或者來源機構所有,如果有涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一個月內與本網聯系,聯系郵箱service@baijiantest.com,否則視為默認百檢網有權進行轉載。
②本網注名來源于“百檢網”的所有作品,版權歸百檢網所有,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用。想要轉載本網作品,請聯系:service@baijiantest.com。已獲本網授權的作品,應在授權范圍內使用,并注明"來源:百檢網"。違者本網將追究相關法律責任。
③本網所載作品僅代表作者獨立觀點,不代表百檢立場,用戶需作出獨立判斷,如有異議或投訴,請聯系service@baijiantest.com