作者:lfb 時(shí)間:2022-11-30 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中釷的分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水、飲用水中釷的分析,測(cè)定范圍:0.01~0.5pg/L。
2 方法提要
水樣中加入鎂載體和氫氧化鈉后,釷和鎂以氫氧化物形式共沉淀。用濃硝酸溶解沉淀,溶解液通過(guò)三烷基氧膦萃淋樹(shù)脂萃取色層柱選擇性吸附釷;草酸-鹽酸溶液解吸釷;在草酸-鹽酸介質(zhì)中,釷與偶氮胂Ⅲ生成紅色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)660nm處測(cè)量其吸光度。
3 干擾
水樣中鋯、鈾總量分別超過(guò)10μg、100μg時(shí),會(huì)使結(jié)果偏高。
4 試劑
所有試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。
4.1 氯化鎂(MgCl2?6H2O)。
4.2鹽酸溶液:10%萃淋樹(shù)脂:50%, 60~75目。
5 儀器設(shè)備
5.1 玻璃色層交換柱:內(nèi)徑7mm。
5.2 分光光度計(jì)。
5.3 離心沉淀機(jī)。
6 采樣
按國(guó)家關(guān)于核設(shè)施水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析取樣的規(guī)定進(jìn)行。
7 分析步驟
7.1 萃取色層柱的準(zhǔn)備
7.1.1 樹(shù)脂的處理
用去離子水將三烷基氧嶙浸泡24h后棄去上層清液。用硝酸溶液攪拌下授泡2h,而后用去離子水洗至中性。自然晾干。保存于棕色玻璃瓶中。
7.1.2 萃取色層柱的制備
用濕法將樹(shù)脂裝入玻璃色層交換柱(5.1)中,床高70mm。床的上、下兩端少量聚四氟乙烯絲填塞,用25mL硝酸溶液以1mL/min流速通過(guò)玻璃色層交換柱后備用。
7.1.3 萃取色層柱的再生
依次用20mL草酸-鹽酸溶液, 25mL水,25mL硝酸溶液依1mL/min流速通過(guò)萃取色層柱后備用。
7.2 樣品分析
7.2.1 取水樣10L,加氫氧化鈉溶液。加完后繼續(xù)攪拌半小時(shí),放置15h以上。
7.2.2 棄去上層清液,沉淀轉(zhuǎn)入離心管中,在轉(zhuǎn)速為2000r/min下離心10min。棄去上層清液。用約6mL硝酸溶解沉淀。溶解液在上述轉(zhuǎn)速下離心10min,上層清液以1mL/min流速通過(guò)萃取色層柱。
7.2.3 用200mL硝酸溶液以1mL/min流速洗滌萃取色層柱,然后用25mL水洗滌,洗滌速度為0.5mL/min。
7.2.4 用30mL草酸-鹽酸溶液以0.3mL/min流速解吸釷。收集解吸液于燒杯中,在電砂浴上緩慢蒸干。
7.2.5 將上述燒杯中的殘?jiān)貌菟?鹽酸溶液溶解并轉(zhuǎn)人10mL容髦瓶中,加入0.50mL偶氮胂Ⅲ。用草酸-鹽酸溶液稀釋至刻度。10min后,將此溶液轉(zhuǎn)入3cm比色皿中。以偶氮胂Ⅲ溶液作參比液,于分光光度計(jì)(5.2) 660nm處測(cè)量其吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的釷量。
7.3 工作曲線繪制
準(zhǔn)確移取0,0.05, 0.10, 0.30, 0.50mL釷標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一組盛有10L自來(lái)水的塑料桶中,按7.2.1~7.2.5進(jìn)行。以偶氮胂Ⅲ溶液作參比液,于分光光度計(jì)(5.2) 660nm處測(cè)量其吸光度。數(shù)據(jù)經(jīng)線性回歸處理后,以釷量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
8 結(jié)果計(jì)算
試樣中釷的濃度按下式計(jì)算:
式中:
C―試樣中釷的液度,μg/L;
W―從工作曲線上查得的釷量,μg;
V―試樣體積,L。
9 精密度
本方法的精密度〔以含釷總量(μg)表示〕。
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