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聚乙烯管炭黑含量檢測(cè)

作者:蠟筆小董 時(shí)間:2022-11-30 來源:互聯(lián)網(wǎng)

一、方法分析目前,炭黑的檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 13021-1991《聚乙烯管材和管件 炭黑含量的測(cè)定(熱失重法)》。從標(biāo)準(zhǔn)名稱我們就可以看出,該標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)齡已經(jīng)有30多年了。*新可供參考的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)為ISO 6964:2019 《聚烯烴管材和管件-熱失重法測(cè)定炭黑含量-試驗(yàn)方法》。所以我們依據(jù)ISO 6964:2019 提出了三種聚乙烯管產(chǎn)品中的炭黑含量檢測(cè)方法。分別為管式電爐法、馬弗爐法、熱重分析儀法,其中馬弗爐法分為傳統(tǒng)馬弗爐法和微波馬弗爐法兩種。

二、管式電爐法1.將管式電爐預(yù)熱至(550±50)℃,然后將裝有試樣的石英樣品舟放入管式電爐燃燒管的進(jìn)口。2.將噴嘴固定到燃燒管的入口,并與氮?dú)獾某隹谙噙B。如果需要,可將氮?dú)饨?jīng)過凈化系統(tǒng)后通入燃燒管。3.調(diào)節(jié)流量計(jì),使氮?dú)馔ㄈ牍苁诫姞t流速為(200±20)m3/min,大約5min。4.將放有樣品舟的燃燒管推入管式電爐的中心,調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉贋椋?00±10)m3/min,熱解約45min。5.熱解結(jié)束時(shí),將放有樣品舟的燃燒管移回到管式電爐的低溫段,放置并通入相同流速的氮?dú)獗3?0min。6.從管式電爐的燃燒管中取出樣品舟,置于干燥器中冷卻,并在(23±2)℃下稱重。該質(zhì)量記為㎡,精確到0.1mg。7.將樣品舟放入溫度為(900±25)℃的管式電爐中煅燒,直到炭黑全部消失。8.將樣品舟置于干燥器中冷卻,并在(23±2)℃下稱重。該質(zhì)量記為m3,精確到0.1mg。三、馬弗爐法傳統(tǒng)馬弗爐法1.傳統(tǒng)馬弗爐的初始溫度為(325±25)℃,將裝有試樣(5.2.4)的帶蓋坩堝置于馬弗爐(5.1.4)內(nèi)。2.以(10±1)°C/min——(15±1)°C/min的升溫速率程序升溫至(550±25)°C。試樣在(550±25)°C熱解(10±5)min。3.熱解結(jié)束后,馬弗爐以(15±1)°C/min的降溫速率程序降溫至(325±25)°C(熱解的初始溫度)。4.從馬弗爐中取出帶蓋的坩堝,使其在干燥器中冷卻至室溫。5.在室溫下,將帶蓋坩堝在干燥器中干燥,并打開蓋子稱重(帶蓋稱重),將坩堝放入干燥器中干燥30min后,再次稱重(帶蓋稱重)。重復(fù)這個(gè)步驟,直到恒重,即兩次連續(xù)稱量的質(zhì)量差不超過0.5mg。該質(zhì)量記為㎡6.將打開蓋子的坩堝置于馬弗爐內(nèi),并將溫度設(shè)置為(900±25)°C。溫度到達(dá)后,煅燒(30±5)min(帶蓋煅燒)。7.關(guān)閉馬弗爐,等待溫度降至500°C以下,取出坩堝。8.在室溫下將打開蓋子的坩堝在干燥器干燥并稱重(帶蓋稱重),將坩堝放入干燥器中干燥30min后再次稱重(帶蓋稱重)。重復(fù)這個(gè)步驟,直到恒重,即兩次連續(xù)稱量的質(zhì)量差不超過0.5mg。該質(zhì)量記為m3。微波馬弗爐法1.將馬弗爐的溫度升至(520±25)°C,將裝有試樣(5.2.4)的帶蓋坩堝置于微波馬弗爐(5.1.5)內(nèi)。2.試樣熱解(10±0.5)min。從微波馬弗爐中取出帶蓋的坩堝,使其在干燥器中冷卻至室溫。3.在室溫下,將帶蓋坩堝在干燥器中干燥,并打開蓋子稱重(帶蓋稱重),將坩堝放入干燥器中干燥30min后再次稱重(帶蓋稱重)。重復(fù)這個(gè)步驟,直到恒重,即兩次連續(xù)稱量的質(zhì)量差不超過0.5mg。該質(zhì)量記為4.將打開蓋子的坩堝放入微波馬弗爐中,并將溫度設(shè)置為(900±25)°C。溫度到達(dá)后,煅燒(10±1)min(帶蓋煅燒)。5.關(guān)閉微波馬弗爐,等待溫度降至500°C以下,取出坩堝和蓋子。6.在室溫下,將蓋有蓋子的坩堝在干燥器中干燥,并打開蓋子稱重(帶蓋稱重),將坩堝放入干燥器中干燥30min后再次稱重(帶蓋稱重)。重復(fù)這個(gè)步驟,直到恒重,即兩次連續(xù)稱量的質(zhì)量差不超過0.5mg。該質(zhì)量記為m3四、熱重分析法1.使用熱重分析儀(TGA),通入適當(dāng)?shù)亩栊詺怏w,以10℃/min或20℃/min的升溫速率由室溫升溫至800℃;2.保持通入惰性氣體,在800℃下恒溫15min;3.在不冷卻的情況下,切換為通入空氣或氧氣,以10℃/min或20℃/min的升溫速率由800℃升溫至900℃)。4.根據(jù)質(zhì)量損失測(cè)量炭黑含量。

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