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GB/T 214-2007 煤中全硫的測定方法

作者：lfb 時間：2022-12-13 來源：互聯(lián)網(wǎng)

1 范圍

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫侖法、高溫燃燒中和法的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗步驟、結(jié)果計算及精密度等，在仲裁分析時，應(yīng)采用艾士卡法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭，也適用于水煤漿干燥煤樣。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 212 煤的工業(yè)分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999;eqv ISO 1171:1997;eqv ISO 562:1998)

GB/T 483 煤炭分析試驗方法一般規(guī)定

3 艾士卡法

3.1 原理

將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計算煤中全硫的含量。

3.2 試劑和材料

3.2.1 艾士卡試劑（以下簡稱艾氏劑）：以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂與1份質(zhì)量的化學(xué)純無水碳酸鈉（GB/T 639)混勻并研細(xì)至粒度小于0.2mm后，保存在密閉容器中。

3.2.2 鹽酸溶液： ,1體積鹽酸（GB/T 622）加1體積水混勻。

3.2.3 氯化鋇溶液：100g/L,10g氯化鋇（GB/T 652)溶于100mL水中。

3.2.4 甲基橙溶液：2g/L,0.2g甲基橙溶于100mL水中。

3.2.5 硝酸銀溶液：10 g/L,1g硝酸銀（GB/T 670)溶于100mL水中，加人幾滴硝酸（GB/T 626),貯于深色瓶中。

3.2.6 瓷坩堝：容量為30mL和mL兩種。

3.2.7 濾紙：中速定性濾紙和致密無灰定量濾紙（GB/T 1914)。

3.3 儀器設(shè)備

3.3.1分析天平：感量0.11mg。

3.3.2馬弗爐：帶溫度控制裝置，能升溫到900℃，溫度可調(diào)并可通風(fēng)。

3.4 試驗步驟

3.4.1 在30mL瓷柑禍內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣g（稱準(zhǔn)至0.0002g)和艾氏劑2g（稱準(zhǔn)至0.1g)，仔細(xì)混合均勻，再用1g（稱準(zhǔn)至0.1g）艾氏劑覆蓋在煤樣上面。

3.4.2 將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在h內(nèi)從室溫逐漸加熱到（800~850) ℃,并在該溫度下保持（h。

3.4.3 將坩堝從馬弗爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細(xì)攪松、搗碎（如發(fā)現(xiàn)有未燃盡的煤粒，應(yīng)繼續(xù)灼燒30min),?

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1) 全硫含量5%~10％時稱取0.5g煤樣，全硫含量大于10％時稱取0.25g煤樣。

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