在工作場所《職業衛生》空氣有害物質檢測中，金屬、類金屬及其化合物的樣品采集主要用濾料或浸漬濾料作為采樣介質，工作場所空氣中一些非金屬化合物以氣溶膠態存在，如氰化物、硫酸、磷酸等，也可采用濾料進行采集。

　　在測定前，必須將濾料上的待測物轉移入溶液中，常用的處理方法有：一、洗脫法;二、消解法。

　　一、洗脫法

　　職業衛生檢測洗脫法是用溶劑或溶液(稱為洗脫液)將濾料上的待測物溶洗下來的方法，洗脫法可用于采集到濾料上的金屬、類金屬化合物的樣品預處理，也可用于采集到濾料上的無機非金屬化合物和有機化合物的樣品預處理。

　　例如，微孔濾膜采集鉛煙或鉛塵后，用硝酸溶液浸泡濾膜，將鉛溶洗入硝酸溶液中，然后用分光光度法或原子吸收光譜法測定。

　　洗脫液一般為酸性溶液(測定金屬、類金屬化合物)、去離子水(測定無機非金屬化合物)以及有機溶劑(測定有機化合物)等。

　　洗脫過程可以是簡單的溶解過程，也可以是經過化學反應生成可溶性化合物的過程，或是兼有兩者。

　　浸漬濾料采集某些氣態和蒸氣態化合物也常用洗脫法處理。

　　洗脫效率

　　洗脫法的評價指標為洗脫效率，表示洗脫方法的洗脫能力，指能從濾料上洗脫下來的待測物量占濾料上阻留的待測物總量的百分比，一般要求洗脫效率應≥90%。用式表示為：

　　洗脫效率的測試方法

　　取18份濾料，分為3組，每組6份，分別加入3個劑量的標準溶液，加入量一般為在0.5、1、2倍容許濃度下，檢測方法規定的采樣體積所采集的量。加入待測物標準溶液的體積應不大于100μL。

　　放置過夜，洗脫并測得每份濾料的待測物量;同時作試劑空白和濾料空白，計算前減去空白值。按上述公式計算洗脫效率。

　　影響洗脫效率的因素

　　1.洗脫液的性質，包括*性、對待測物的溶解度和化學活性等理化性質，例如*性待測物要選擇*性洗脫液;對待測物的溶解度越大，洗脫效率越高;能與待測物起化學反應，生成物易溶于洗脫液的，洗脫效率就高。

　　2.隨著洗脫時間的增加，洗脫效率提高，一定的 洗脫時間后，達到高而穩定的洗脫效率。

　　3.加熱、振搖或超聲等方法可以加快洗脫和提高 洗脫效率。

　　二、消解法

　　消解法是利用高溫和(或)氧化作用將濾料及樣品基質破壞，制成便于測定的樣品溶液。

　　消解法分為干灰化法和濕式消解法兩種，在工作場所空氣檢測中，主要使用濕式消解法中的酸消解法，用于采集到濾料上的無機金屬、類金屬化合物的樣品預處理。酸消解法是指利用氧化劑(主要是氧化性酸)將樣品進行消解的方法。

　　常用的消解液(氧化劑)有氧化性酸如硝酸、高氯酸及過氧化氫等。為了提高消解效率和加快消解速度，經常使用混合消解液，如1：9的高氯酸和硝酸的混合消解液常用于微孔濾膜樣品的消解。

　　加熱是提高消解效率和加快消解的方法，加熱溫度一般在300℃以下，通常在200℃左右。特別對于易揮發的待測物樣品處理，加熱溫度一般不超過200℃。

　　將樣品在消解液中浸泡過夜，可以縮短消解時間。不要將消解液蒸發干，保留少量消解液，有利于樣品的溶解和測定。若將消解液蒸干，再在較高溫度下加熱，有可能生成難溶的金屬氧化物，影響測定。

　　影響消解效率的因素

　　1.消解方法常用電熱消解法和微波消解法等，對不同的待測物要選擇合適的消解方法，例如測定易揮發性金屬化合物，*好采用微波消解法，可以防止待測物因揮發而損失。

　　2.消解的溫度和時間，通常加熱可以促進消解，縮短消解時間。但要控制好消解的溫度和時間，溫度過高或時間過長，會造成易揮發性金屬化合物的損失，降低消解回收率。

　　第二節 吸收液樣品的預處理

　　大部分無機非金屬類化合物以及部分有機化合物可采用吸收管法采集,用吸收管法采樣后，所得吸收液樣品通常可以直接用于測定，不必作預處理。但是，在某些情況下，例如吸收液樣品中待測物濃度太低或太高，樣品中含有干擾的有害物質等，也需要進行預處理。常用的預處理方法有稀釋、濃縮和溶劑萃取等。

　　一、稀釋或濃縮

　　吸收液樣品中待測物濃度高于測定方法的測定范圍時，可用吸收液稀釋后測定。如果吸收液樣品中待測物濃度高是由采樣過程中吸收液的溶劑揮發損失而造成的，則應先補充溶劑，恢復吸收液原本組成后，再用吸收液進行適當稀釋。

　　吸收液樣品中待測物的濃度低于測定方法的測定范圍時，可將吸收液樣品通過揮發或蒸餾等方法濃縮后測定。在進行稀釋或濃縮時，要注意稀釋或濃縮后樣品基體的變化對測定結果的影響。

　　二、溶劑萃取

　　吸收液樣品中待測物的濃度低于測定方法的測定范圍時，或樣品中含有干擾的有害物質時，為了達到分離干擾物和濃縮待測物的目的，可以采用萃取法。吸收液采集的有機化合物一般采用萃取法處理。

　　第三節 固體吸附劑管樣品的預處理

　　工作場所空氣中有機化合物樣品采集大多數采用固體吸附劑法，一些無機酸如鹽酸、硫酸等也可采用固體吸附劑進行采集。

　　在NIOSH方法中，一些無機氣體如氨氣、二氧化硫等氣體也可采用經過特殊處理的固體吸附劑管進行采集。

　　我國職業衛生標準方法中，固體吸附劑管主要用于氣態和蒸氣態有機化合物的采集。

　　用固體吸附劑采集氣體和蒸氣態待測物后，需要將被吸附的待測物轉移到溶液中，然后再測定溶液中的待測物含量。常用的方法是解吸，解吸法又分為溶劑解吸法和熱解吸法。

　　一、溶劑解吸法

　　溶劑解吸法是將采樣后的固體吸附劑放入溶劑解吸瓶內，加入一定量的解吸液，密封溶劑解吸瓶，解吸一定時間，大量的解吸液分子將吸附在固體吸附劑上的待測物置換出來并進入解吸液中，解吸液供測定。

　　為了加快解吸速度和提高解吸效率，可以振搖解吸瓶，或用超聲波幫助解吸。

　　解吸液的選擇

　　解吸液應根據待測物及其所使用的固體吸附劑的性質來選擇。通常非*性固體吸附劑，對非*性化合物的吸附能力強，解吸時用非*性解吸液。如用非*性固體吸附劑活性炭管吸附的有機蒸氣，大多數用二硫化碳作為解吸液，而用*性固體吸附劑硅膠采集的醛醇等*性化合物通常用水或醇類化合物解吸。

　　選擇解吸液時可以采用單相解吸液或多相解吸液，由所采集的化學物質在不同溶劑中的溶解特性決定。單相解吸液是指用一種溶劑作解吸液，如用二硫化碳解吸活性炭上吸附的苯、甲苯等。多相解吸液是指用兩種或兩種以上溶劑混合作為解吸液，如果其中兩種溶劑相溶可以配成溶液，即一種溶劑溶于另一種溶劑中，解吸后得到的是單一樣品溶液，測定時得到一個濃度值。

　　溶劑解吸法的優缺點

　　優點：適用范圍廣;采用合適的解吸劑，通常可得到滿意的解吸效率和準確精密的測定結果;操作簡單，無需特殊儀器;所得解吸液樣品可以多次測定。

　　缺點：解吸液選擇不當，可能對測定產生影響;解吸液有一定毒性，如二硫化碳，使用時應注意防護，要在通風柜內操作，盡量減少用量;溶劑解吸法因使用的解吸溶劑量較大，一般≥1ml，進樣體積僅1～2μL，僅是解吸液樣品總量的1/1000～2/1000，影響了測定方法的靈敏度。

　　影響溶劑解吸法解吸效率的因素

　　1.解吸液的性質和用量

　　溶劑解吸法是通過物理和(或)化學作用將待測物從固體吸附劑上解吸下來，物理解吸主要與固體吸附劑、待測物和解吸液的*性有關。解吸也可以利用解吸液與待測物發生化學反應，生成易被解吸的化合物。增加解吸液的用量，通常可以提高解吸效率，但可能降低測定的靈敏度。

　　2.解吸時間和解吸方式

　　隨著解吸時間的增加，解吸效率提高，一定的解吸時間后，達到穩定的解吸效率。為了加快解吸和提高解吸效率，可以采取加熱、振搖或超聲等方法。

　　二、熱解吸法

　　熱解吸法是將熱解吸型固體吸附劑管放在專用的熱解吸器中，在一定溫度下進行解吸，然后通入氮氣等化學惰性氣體作為載氣，將解吸出來的待測物直接通入分析儀器(如氣相色譜儀)進行測定，或先收集在容器(如100ml注射器)中，然后取出一定體積樣品氣進行測定。

　　如果將解吸出來的樣品氣全部進入分析儀器測定，具有高的測定靈敏度，但只能測定一次，不能重復測定;使用注射器收集后進行測定，則可根據解吸樣品氣中待測物濃度大小，取不同體積進樣測定，以得到滿意的結果，但靈敏度較前者低。

　　影響熱解吸法解吸效率的因素

　　1.解吸溫度和時間

　　解吸溫度和時間是主要影響因素，要根據待測物的性質，通過實驗選擇*佳的解吸溫度和解吸時間，以獲得高而穩定的解吸效率。吸附性強熱穩定性好的待測物可以使用較高的熱解吸溫度，相反，應該使用較低的解吸溫度。

　　2.載氣流量和通氣時間

　　熱解吸過程需要一定的正確和穩定的載氣流量和通氣時間，才能保證解吸效率高而穩定。

　　3.熱解吸器

　　熱解吸器的性能和質量是確保解吸溫度、時間、載氣流量準確和穩定的關鍵，是確保解吸效率高且穩定的關鍵，也是確保測定結果準確度和精密度的關鍵。

　　三、解吸效率

　　指被解吸下來的待測物量占固體吸附劑上吸附的待測物總量的百分數,按下式計算：

　　解吸效率是評價固體吸附劑管解吸方法的性能指標，我國有關規范要求固體吸附管解吸效率*好≥90%，不得<75%。由于使用的吸附劑類型不同、生產批號不同，可能有不同的解吸效率，影響測定結果，因此，對每一批固體吸附劑管在使用前應作解吸效率試驗，以檢查其解吸效率是否滿足檢測要求，并用于校正測定結果，即將測定結果除以解吸效率，得到校正值。

　　解吸效率的測試方法

　　取18支固體吸附劑管，分為3組，每組6支，分別加入三個劑量的待測物(標準溶液或標準氣)，加入量一般為在0.5、1、2倍容許濃度下檢測方法規定的采樣體積所采集的量。加入待測物若是標準溶液，則加入溶液的體積應≤10μL，放置過夜，解吸并測定每支管的待測物量;同時作試劑空白和固體吸附劑管空白，計算前減去空白值。按上述公式計算解吸效率。

　　百檢網百檢網-*專業、*權威的第三方檢測機構，具備CNAS及CMA資質，提供Rohs認證、Reach認證、Rohs檢測、Reach檢測、環境檢測、室內環境檢測、空氣檢測、工業廢氣檢測、水質檢測、土壤檢測、食品檢測、紡織品檢測、鞋類檢測、玩具檢測、兒童用品檢測、公共衛生檢測、職業衛生檢測、珠寶飾品檢測、等環保檢測認證服務，熱線電話：0755-2369-5858