1 范圍

本標準規定了塑料原料及其制品中18種增塑劑的氣相色譜-質譜檢測方法。

本標準適用于塑料原料及其制品中18種增塑劑的測定。18種增塑劑的英文名稱、化學文摘編號和分子式見附錄A。

2 原理

樣品采用乙酸乙酯為提取溶劑，經微波萃取，提取液定容后，用氣相色譜-質譜儀進行測定，內標法定量。

3 試劑和材料

除另有規定外，所用試劑應均為分析純。

3.1 乙酸乙酯。

3.2 鄰苯二甲酸酯類標準品：純度≥97%。

3.3 己二酸酯類標準品：純度≥97%。

3.4 磷酸酯類標準品：純度≥97%。

3.5 乙酰檸檬酸三丁酯(ATBC)標準品：純度≥97%。

3.6 增塑劑標準儲備溶液：分別準確稱取鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)標準品(3.2)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)標準品(3.2)、鄰苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)標準品(3.2)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)標準品(3.2)、鄰苯二甲酸二庚酯(DHP)標準品(3.2)和鄰苯二甲酸二丙酯(DPRP)標準品(3.2)各10.0mg、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)標準品(3.2)和鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)標準品(3.2)各100.0mg、己二酸二甲酯標準品(3.3)和己二酸二乙酯(DEA)標準品(3.3)各20.0mg、已二酸二丁酯(DBA)標準品(3.3)、已二酸二異丁酯(DIBA)標準品(3.3)、已二酸二(2-乙基己基)酯(DEHA)標準品(3.3)、已二酸二己酯(DHA標準品(3.3)、己二酸二(2-丁氧基乙基)酯( BBOEA)標準品(3.3)、磷酸三丁酯(TBP)標準品(3.4)、磷酸三辛酯(TEHP)標準品(3.4)和乙酰檸檬酸三丁酯(ATBC)標準品(3.5)各10.0mg，分別置于100ml容量瓶中，用乙酸乙酯(3.1)稀釋至刻度，混勻。

3.7 內標物：己二酸二(1-丁基戊基)酯(bis(1- butylpentyl) adipate，簡稱BBPA)：純度≥97%。

3.8 內標物標準儲備溶液：準確稱取適量的己二酸二(1-丁基戊基)酯(BBPA)標準品(3.7)，用乙酸乙酯(3.1)配制成濃度為0.10mg/mL的標準儲備液。

3.9 混合標準工作溶液：取適量內標物標準儲備溶液(3.8)、增塑劑標準儲備溶液(3.6)，根據需要用乙酸乙酯(3.1)稀釋成適用濃度的混合標準工作溶液。

3.10 內標溶液：取適量內標物儲備溶液(3.8)，根據需要用乙酸乙酯(3.1)稀釋成適當濃度的溶液。

3.11 有機過濾膜：0.45μm。

4 儀器

4.1 氣相色譜質譜聯用儀(GCMS)：配EI源。

4.2 分析天平：感量0.1mg。

4.3 微波萃取儀。

4. 4容量瓶：10mL、50mL、100mL。

5 分析步驟

5.1 樣品制備

取5g~10g代表性樣品，將其剪碎至0.25cm×0.25cm以下，混勻。

5.2 提取

稱取0.5g樣品(精確到0.001g)，置于微波萃取管中，加入15mL乙酸乙酯(3.1)，在100℃下微波萃取30min，然后將萃取液轉移至5omLλ容量瓶中，殘渣用少量乙酸♂酯(3.1)洗滌3次，合并萃取液，定容至50mL。準確移取適量該樣品溶液至10mL容量瓶中，準確加亼適量的BBPA內標溶液(3.10)，以乙酸乙酯(3.1)定容至刻度。用0.45μm過濾膜(3.11)過濾，上機待測。如溶液中待測物濃度過高，則適當稀釋后再進樣。

5.3 氣相色譜-質譜條件

a) 色譜柱：DB-5MS毛細管柱30m×0.25mm×0.25μm，或相當者；

b) 色譜柱溫度：初溫90℃，保持lmin，以15℃/min升至200℃，保留2min，然后以15℃/min升至235℃，保留8min，再以5℃/min升至250℃，保持2min，*后以20℃/min升至300℃，保持7.33min；

c) 進樣口溫度：250℃；

d) 色譜-質譜接口溫度：250℃；

e) 離子源溫度：250℃；

f) 載氣：氦氣，純度≥99.999%；流速，1.0mL/min；

g) 進樣量：1μL；

h) 進樣方式：不分流進樣，1.0min后開閥；

i) 電離方式：EI；

j) 質量掃描范圍：45u~550u；

k) 電離能量：70eV；

l) 掃描方式：全掃描；

m) 溶劑延遲：3.0min。

5.4 氣相色譜-質譜分析

本標準釆用全掃描模式定性。如果樣液與混合標準溶液(3.9)的總離子流圖比較，在相同保留時間有峰出現，則根據表1中定性離子對其確證。

根據樣液中被測物含量情況，加入濃度相近的內標溶液(3.10)，根據表1中定量離子的峰面積用內標法內量。

按上述分析條件(5.3)對混合標準工作溶液(3.9進行分析，所得18種增塑劑的總離子流色譜圖參見附錄B。

對于DMA、DEA、TBP、DIBA、DBA、DPRP、DBP、DHA、ATBC、 BBOEA、DHP、BBP、DEHA、TE-HP、DEHP，其色譜峰分離比較完全，采用總離子流色譜峰面積或提取相應的定量離子的峰面積即可準確定量。對于DINP和DIDP，由于有大量同分異構體的存在，其色譜峰為一系列的“五指峰”，它們之間存在譜峰的部分重疊，而DNOP的色譜峰和它們之間也存在色譜峰的部分重疊。因此選取它們互不相同且相對具有一定特征性的碎片進行定量，其提取離子色譜圖參見附錄C。

5.5 空白試驗

除不加試樣外，均按上述測定步驟進行。

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下載地址：《SN/T 2250-2009 塑料原料及其制品中增塑劑的測定 氣相色譜-質譜法》