1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鮮奶、乳粉中非蛋白氮含量的測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB 5009.5 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

非蛋白氮含量 non-protein-nitrogen content

蛋白質(zhì)以外氮的含量。

4 方法提要

用丙酮沉淀乳蛋白，濾液水浴濃縮近干，經(jīng)消化、蒸餾后用0.05mol/L硫酸滴定，計(jì)算非蛋氮含量。

5 試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純。

5.1 水：GB/T682規(guī)定的一級(jí)水。

5.2 丙酮。

5.3 硫酸銅(CuSO4·5H2O)。

5.4 硫酸鉀(K2SO4)。

5.5 硫酸(H2SO4密度為1.84g/L)。

5.6 硼酸(H3BO3)。

5.7 甲基紅指示劑(C15H15N3O2)。

5.8 溴甲酚綠指示劑(C21H14Br4O5S)。

5.9 亞甲基藍(lán)指示劑(C16H18CIN3S·3H2O)。

5.10 氫氧化鈉(NaOH)。

5.11 95%乙醇(C2H5OH)。

5.12 硼酸溶液(20g/L)：稱取20g硼酸，加水溶解后并稀釋至1000mL。

5.13 氫氧化鈉溶液(400g/L)：稱取40g氫氧化鈉加水溶解后，放冷，并稀釋至100mL。

5.14 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.05mol/L)：按GB/T 602 配制和標(biāo)定。

5.15 甲基紅乙醇溶液(1g/L)：稱取0.1g甲基紅，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100mL。

5.16 亞甲基藍(lán)乙醇溶液(1g/L)：稱取0.1g亞甲基藍(lán)，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100mL。

5.17 溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)：稱取0.1g溴甲酚綠，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100mL。

5.18 混合指示液：2份甲基紅乙醇溶液(5.15)與1份亞甲基藍(lán)乙醇溶液(5.16)臨用時(shí)混合。也可用1份甲基紅乙醇溶液(5.15)與5份溴甲酚綠乙醇溶液(5.15)臨用時(shí)混合。

5.19 濾紙：中速定性濾紙。

6 儀器和設(shè)備

6.1 分析天平：感量為0.1mg。

6.2 定氮儀。

6.3 具塞離心管：50mL。

6.4 滴定管：10mL。

7 試樣制備與保存

試樣混合均勻裝入潔凈的容器內(nèi)，冷藏在0℃~4℃冰箱中。試樣應(yīng)在試驗(yàn)前預(yù)先取出，并升至室溫。

8 分析步驟

8.1 試樣處理

準(zhǔn)確稱取混勻的固體樣品試樣約1g，液體樣品約10g，精確至0.001g，置于離心管中，固體樣品中加入10mL水，溶解混勻。試樣加入40mL的丙酮溶液(5.2)，混勻，靜置5min，用濾紙濾至定氮瓶中，加入微量硫酸保持溶液呈酸性，沸水浴濃縮近干。向定氮瓶中加亼0.2g硫酸銅(5.3、6g硫酸鉀(5.4)及20mL硫酸(5.5)，輕搖后于瓶口放一小漏斗，將瓶以45°斜支于小孔的石棉網(wǎng)上。小心加熱，待內(nèi)容物全部碳化，泡沫完全停止后，加強(qiáng)火力，并保持瓶?jī)?nèi)液體微沸，至液體呈藍(lán)綠色并澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.5h~1h取下冷卻，小心加入20mL水，進(jìn)行定氮蒸餾。

8.2 測(cè)定

按GB 5009.5 **法規(guī)定執(zhí)行，定氮蒸餾后，用0.05mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。

8.3 空白實(shí)驗(yàn)

除不加試樣外，按上述步驟操作。

9 結(jié)果計(jì)算

9.1 試樣中非蛋白氮的含量按式(1)計(jì)算：

X——試樣中非蛋白氮的含量，%；

V1——試樣消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

V0——空白消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

0.0140——1.0mL硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L或鹽酸[c(HCl)=1.000mol/L]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，單位為克(g)；

m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。

9.2 扣除試劑空白的測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字。

10 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的**差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

更多標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標(biāo)準(zhǔn)全文：

下載地址：《SN/T 3382-2012 出口乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定》