全硫含量是橡膠檢測(cè)的關(guān)鍵指標(biāo)之一，幾乎絕大部分橡膠制品都會(huì)將該指標(biāo)收錄到自家產(chǎn)品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中。全硫含量之所以重要的原因就是：橡膠屬于高分子材料，它*常見(jiàn)的的制造工藝之一就是將原料在加熱下與交聯(lián)劑硫磺發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，交聯(lián)成為立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，然后得到定型的具有實(shí)用價(jià)值的橡膠制品。所以橡膠的硫化工藝決定了橡膠*終成品的物理性能、力學(xué)性能表現(xiàn)，比如強(qiáng)度、彈性、塑性、拉伸模量等都是由橡膠的硫化程度來(lái)決定的。因此，測(cè)定生膠或硫化膠中硫磺含量對(duì)于穩(wěn)定橡膠品質(zhì)，指導(dǎo)生產(chǎn)控制工藝、評(píng)價(jià)橡膠性能具有十分重要的意義。

我國(guó)目前在行的全硫含量檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 4497.1-2010《橡膠 全硫含量的測(cè)定 氧瓶燃燒法》、GB/T 4497.2-2013 《橡膠 全硫含量的測(cè)定 第 2 部分：過(guò)氧化鈉熔融法》共兩項(xiàng)。這兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)給出的試驗(yàn)方法都屬于化學(xué)方法，試驗(yàn)過(guò)程中存在較多干擾因素，而且結(jié)果準(zhǔn)確性也有待提高。比如氧瓶燃燒法不能夠測(cè)定含有硫酸鋇的橡膠或橡膠產(chǎn)品，并且對(duì)存在鉛、銻、鋅、鋇和鈣化合物的橡膠樣品，其測(cè)試結(jié)果通常偏低，而且鈣如果以碳酸鈣形式存在，還需要通過(guò)改變吸收液才能得到可靠的試驗(yàn)結(jié)果。

本文要講的離子色譜測(cè)試方法是一種能夠精確檢測(cè)包括乳膠在內(nèi)的橡膠原料和硫化樣品中微量金屬元素的先進(jìn)儀器。有關(guān)橡膠全硫含量檢測(cè)的方法，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)組織早在15年的時(shí)候，就發(fā)布實(shí)施了 ISO19242：2015《橡膠 全硫含量的測(cè)定 離子色譜法》。 ISO19242：2015給出的離子色譜法檢測(cè)全硫含量，是根據(jù)橡膠燃燒后被過(guò)氧化氫吸收液進(jìn)行定量測(cè)試。這種檢測(cè)方法具有干擾因素少，回收率理想、精密度、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確率高等特點(diǎn)，并且混煉膠也可以使用該方法檢測(cè)硫含量。

離子色譜法采用的原理就是將試樣放入帶有電加熱的管式爐中或氧瓶中，在氧氣中燃燒。試樣中的硫氧化為二氧化硫，被過(guò)氧化氫吸收后轉(zhuǎn)化為硫酸根。將吸收后的硫酸根進(jìn)行定容，然后用離子色譜法定量測(cè)試硫酸根含量，測(cè)試結(jié)果可轉(zhuǎn)化為原始橡膠樣品的總硫含量。離子色譜測(cè)試方法的兩個(gè)重點(diǎn)就是樣品制備和離子色譜儀。根據(jù)ISO19242：2015中的規(guī)定，其樣品溶液制備方法有兩種，分別為管式爐燃燒法或氧瓶燃燒法制備。總硫含量低于 0.1%時(shí)，管式爐燃燒法適用，但用氧瓶燃燒法測(cè)定結(jié)果可能不夠準(zhǔn)確。還有就是氧瓶燃燒法不適用于含有金屬鹽并形成不溶金屬硫酸鹽（例如硫酸鋇）的橡膠。管式爐燃燒法可參考美標(biāo)M D4239-2011。

離子色譜儀應(yīng)該由提供洗脫液的泵、噴射閥、色譜柱、抑制器和定量檢測(cè)器組成，泵需要有傳送恒定的流量，0.1～2.0ml/min；噴射閥可注入恒定流量的液體；色譜柱可填入陰離子交換樹(shù)脂，適用于從其他無(wú)機(jī)陰離子中分離出硫酸根。抑制器主要用于消減離子洗脫劑的高導(dǎo)電性；檢測(cè)器是用來(lái)檢測(cè)導(dǎo)電性。這里我們要知道的是裝有抑制器的離子色譜主要適用于高靈敏硫含量的檢測(cè)。抑制器安置于色譜柱和檢測(cè)器之間。樣品制備完成后參照操作說(shuō)明設(shè)置離子色譜相關(guān)參數(shù)，開(kāi)機(jī)檢測(cè)即可。值得一提的是，由于使用該方法，無(wú)機(jī)填料對(duì)硫含量測(cè)試有影響，所以還是推薦參考GB/T 4497.2-2013 中的過(guò)氧化鈉熔融法檢測(cè)無(wú)機(jī)填料中硫含量。

離子色譜測(cè)定方法為橡膠全硫含量的測(cè)定、質(zhì)檢、研究等單位提供一個(gè)與國(guó)際接軌的新途徑，有助硫化工藝技術(shù)研究、新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)和產(chǎn)品質(zhì)量控制等工作，對(duì)提升我國(guó)硫化橡膠產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。ISO19242：2015、M D4239-2011這些國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)，也為離子色譜法測(cè)定全硫含量的普及提供了無(wú)限可能。同時(shí)，我們的標(biāo)準(zhǔn)制定機(jī)構(gòu)也應(yīng)該及時(shí)掌握國(guó)際先進(jìn)檢測(cè)技術(shù)，指導(dǎo)制定符合我國(guó)國(guó)情的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)。