1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了塑料制品中多溴聯(lián)苯(polybrominated biphenyls,簡(jiǎn)稱PBs,結(jié)構(gòu)式見圖1)和多溴二苯醚( polybrominated diphenyl ethers, PBDES,結(jié)構(gòu)式見圖2)高效液相色譜檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測(cè)定。

2.原理

樣品提取后,提取液經(jīng)硅膠層析柱浄化,濃縮定容后,用高效液相色譜儀(配紫外可見檢測(cè)器)進(jìn)行定量檢測(cè)。

3.試劑和材料

除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,水為超純水。

3.1 二氯甲烷:色譜純。

3.2 甲醇:色譜純。

3.3 液氮:工業(yè)級(jí)。

3.4 多溴聯(lián)苯PBBs標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.5 多溴二苯醚 PBDES標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:分別取質(zhì)量濃度100mg/mL的PBBs和50mg/mL PBDEs的標(biāo)準(zhǔn)溶液適量體積,用甲苯稀釋,配制成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.7 甲苯-甲醇(體積比10:1)。

3.8 甲苯:色譜純。

3.9 磷酸二氫鉀。

3.10 磷酸氫二鈉。

3.11 緩沖溶液(pH=7):將0.1509g磷酸二氫鉀(3.9)和0.2477g磷酸氫二鈉(3.10)溶于100mL水中。

4.儀器和設(shè)備

4.1 高效液相色譜-質(zhì)譜儀:配紫外-可見檢測(cè)器。

4.2 超聲波提取器。

4.3 索氏提取裝置。

4.4 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

4.5 粉碎機(jī)。

4.6 固相萃取裝置。

4.7 恒溫水浴(溫度精度小于1℃)。

4.8 分析天平(精確到0.0001g)。

4.9 離心機(jī)。

4.10 密閉微波萃取儀。

4.11 有機(jī)相過濾膜:0.45μm過濾膜。

5.樣品制備

根據(jù)制品性質(zhì),將樣品通過剪裁、破碎或液氮冷凍粉碎等方式制得粒徑小于1mm的顆粒。

6.分析步驟

6.1 提取

提取方式包括以下三種方法

a) 索氏提取法:在分析天平上準(zhǔn)確稱取0.1g樣品(精確到1mg),放入濾紙筒內(nèi),加入150mL二氯甲烷溶液,控制水浴溫度為60℃±5℃,以2滴/s～3滴/s的速度提取12h以上,提取結(jié)束后,對(duì)于較干凈的樣品,或有輕微渾濁,但通過加人甲醇可以改善的樣品,則將提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮并定容到100mL后,經(jīng)0.45μm濾膜(見4.11)過濾后直接進(jìn)行分析;對(duì)于顏色較深,雜質(zhì)較多的樣品則將提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮到較小體積后,按6.2進(jìn)行凈化處理。

b) 微波萃取法:準(zhǔn)確稱取0.5g～2g粉碎后的樣品,精確到1mg,放亼萃取罐中,準(zhǔn)確移取20mL甲苯-甲醇(見3.7),密封置于微波萃取儀(見4.10)中,在5min中內(nèi)升溫至115℃,保持15min以上冷卻至室溫,將萃取液完全轉(zhuǎn)移,并用萃取溶劑分次洗滌萃取罐,合并以上溶液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(見4.4)將提取液濃縮至2mL～3mL,按6.2進(jìn)行凈化處理。對(duì)無法完全轉(zhuǎn)移的萃取液,在保證萃取過程中萃取液不損失的情況下,準(zhǔn)確移取2mL樣品溶液,按6.2進(jìn)行凈化處理。

c) 超聲波提取法:準(zhǔn)確稱取0.5g(精確至1mg)粉碎后樣品于玻璃離心中,加入5.0mL甲苯(見3.8),超聲提取30min后過濾至5.0mL容量瓶中,用甲苯定容。吸取100μL樣品提取液,用流動(dòng)相定容至1.0mL,經(jīng)0.45μm濾膜(見4.11)過濾后待測(cè)。本方法一般情況不需凈化,樣液如雜質(zhì)過多，可按6.2凈化處理。

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