1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硼硅酸鹽玻璃中主要成分的化學(xué)測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鉀、氧化鈉為主要成分的儀器玻璃,以及組成與之類似的玻璃化學(xué)分析方法。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3.術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1 允許差值 allowable error

本標(biāo)準(zhǔn)所列允許差值均為**誤差。

3.2 溶液 solution

在沒有特別指出時,本標(biāo)準(zhǔn)所指溶液均為水溶液。

3.3 試劑空白溶液 reagent blank solution

在不加試樣的情況下,采用完全相同的分析步驟和試劑用量,進行常規(guī)測試所得溶液。

4.試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為化學(xué)純或化學(xué)純以上的試劑。

4.1 蒸餾水或去離子水應(yīng)符合GB/T 6682的要求。

4.2 10mol/L硝酸(GB 626):取333mL分析純濃硝酸(1.41g/mL),于已經(jīng)加有166mL蒸餾水或去離子水的500mL燒杯中,攪勻,冷卻,備用。

4.3 7.5mol/L硝酸溶液:50mL濃硝酸(1.41g/mL)置于已經(jīng)加有50mL蒸餾水或去離子水的300mL燒杯中,攪勻,冷卻,備用。

4.4 15%氟化鉀(質(zhì)量分?jǐn)?shù))溶液:取75g分析純氟化鉀(GB/T 1271)于500mL塑料燒杯中,加蒸餾水或去離子水至500mL(該溶液貯存于冰箱中)。

4.5 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:取4.5g分析純固體氫氧化鈉〔GB 629)于1000mL塑料燒杯中,加1000mL蒸餾水或去離子水溶解,貯存于塑料瓶中。配制好后放置3d左右再標(biāo)定,放置其間反復(fù)搖勻。標(biāo)定:將基準(zhǔn)試劑鄰苯二鉀酸氫鉀(GB 6857)于105℃～110℃烘干1h,取出,放于干燥器中,冷卻1h,稱取0.7000g鄰苯二鉀酸氫鉀(GB 6857)放于錐形瓶中,用70mL煮沸蒸餾水溶解,溶解后,用冷水冷卻,在錐形瓶中加0.1%的酚酞(GB 10729)3滴。用已經(jīng)配好的0.1mo/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式(1)計算:

c=m×1000/[(V1-V2)×204.2]………………(1)

式中:

c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

m——鄰苯二鉀酸氫鉀的質(zhì)量,單位為克(g);

V1——滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

V2——空白試驗消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

204.2——基準(zhǔn)鄰苯二鉀酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。

4.6 20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氫氧化鈉溶液:取20g分析純固體氫氧化鈉(GB 629)于500mL塑料燒杯中,加100mL蒸餾水或去離子水溶解,貯存于塑料瓶中。

4.7 10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氫氧化鉀溶液:取10g分析純固體氫氧化鉀(GB 2306)于500mL塑料燒杯中,加100mL蒸餾水或去離子水溶解,貯存于塑料瓶中。可按此比例擴大,搖勻,備用。

4.8 氯化鉀飽和乙醇水溶液:將無水乙醇(GB 678)和蒸餾水或去離子水50%體積分?jǐn)?shù))混合,加固體氯化鉀(GB 10736)使之飽和,上部澄清液貯存于塑料瓶中備用。

4.9 氫氟酸,分析純(GB 620)。

4.10 高氯酸,分析純(GB 623)。

4.11 20%(體積分?jǐn)?shù))三乙醇胺(分析純):取20mL三乙醇胺溶于100mL蒸餾水或去離子水中。搖勻,備用。

4.12 0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))酚酞:取0.1g酚酞(GB 10729)指示劑于300mL試劑瓶中,加100mL無水乙醇溶液(GB 678)。搖勻到酚酞溶解,備用。

4.13 無水碳酸鉀,優(yōu)級純(GB 1397)。

4.14 氯化鉀,分析純氯化鉀(GB 646)。

4.15 無水碳酸鈉,分析純(GB 639)。

4.16 基準(zhǔn)碳酸鈣,(GB 12596)。

4.17 碳酸鈣,(分析純或化學(xué)純)(HG 3-1066)。

4.18 甘露醇,分析純。

4.19 鹽酸1.18g/mL,分析純GB 622。

4.20 6mol/L鹽酸溶液:取50mL分析純濃鹽酸1.18g/mL(GB 622),于已經(jīng)加有50mL蒸餾水或去離子水的300mL燒杯中,攪勻,冷卻,備用。

4.21 2mol/L鹽酸溶液:取83mL分析純濃鹽酸1.18g/mL(GB 622),于已經(jīng)加有416mL蒸餾水或去離子水的500mL燒杯中,攪勻,冷卻,備用。

4.22 50%(體積分?jǐn)?shù))氨水:取50mL分析純濃氨水0.88g/mL(GB 631),于已經(jīng)加有50mL蒸餾水或去離子水的300mL燒杯中,攪勻,備用。

4.23 0.03%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))茜素黃R指示劑溶液：將0.03g茜素黃R溶于100mL水中。

4.24 9mol/L硫酸分析純(GB 625):取50mL分析純濃硫酸1.83g/mL,于已經(jīng)加有50mL蒸餾水或去離子水的玻璃燒杯中,攪勻,冷卻,備用。

4.25 0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))甲基紅指示劑溶液:0.1g甲基紅指示劑溶于100mL無水乙醇中。

4.26 0.025mol/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取93g乙二胺四乙酸二鈉(GB 12593)溶于蒸餾水或去離子水中。稀釋到1000mL。搖勻,備用。標(biāo)定:將基準(zhǔn)試劑碳酸鈣于105℃～110℃烘干1h,取出,放于干燥器中,冷卻1h,稱取0.1000g基準(zhǔn)碳酸鈣(GB 12596)放于燒杯中,用6mol/L鹽酸將碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸，用蒸餾水或去離子水稀釋到100mL，加20%三乙醇胺5mL，0.03%茜素黃R指示劑2滴，用20%氫氧化鈉調(diào)至溶液剛顯紅色并過量，加入1:99鈣試劑羧酸鈉約0.5g，立即用0.025mol/L乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到純藍色即為終點，見式（2）。

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