方法1 磺基水楊酸分光光度法

1.范圍

本部分規(guī)定了鋅及鋅合金中鐵含量的測定方法。

本部分適用于鋅及鋅合金中鐵含量的測定。測定范圍:0.0010%～0.****。

2.方法原理

試料用鹽酸和過氧化氫溶解。在氨性溶液中鐵與磺基水楊酸形成黃色絡(luò)合物,于分光光度計波長430nm處測量鐵的吸光度。

當(dāng)顯色溶液中銅含量>100μg時,在6mol/L～7mol/L鹽酸介質(zhì)中,用乙酸異戊酯和甲基異丁基酮混合萃取劑萃取鐵與銅分離,再用水反萃取鐵,消除其于擾。

3.試劑

3.1 市售試劑

3.1.1 磺基水楊酸。

3.1.2 鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級純。

3.1.3 氨水(ρ0.9g/mL),優(yōu)級純。

3.1.4 過氧化氫(30%)。

3.1.5 乙酸異戊酯。

3.1.6 甲基異丁基酮。

3.2 溶液

3.2.1 磺基水楊酸溶液(200g/L)。

3.2.2 鹽酸(1+1)。

3.2.3 乙酸異戊酯和甲基異丁基酮混合萃取劑(1+1)。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.3.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000g鐵絲(≥99.9%),加入20mL鹽酸(3.1.2),加熱溶解,取下冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鐵。

3.3.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.3.1)置于250mL容量瓶中,用鹽酸(3.2.2)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg鐵。

4.儀器

分光光度計。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)置于150mL燒杯中,加入10mL鹽酸(3.2.2)和數(shù)滴過氧化氫(3.1.4),加熱至溶解完全,冷卻。

5.3.2 當(dāng)鐵≤0.010%時,將試液移入50mL比色管中,以下按5.3.5進(jìn)行。

5.3.3 當(dāng)鐵>0.010%～0.****時,將試液移入100mL容量瓶中,用鹽酸(3.2.2)稀釋至刻度,混勻,按表1分取于50mL比色管中,以下按5.3.5進(jìn)行。

5.3.4 當(dāng)顯色溶液中的銅含量>100μg時,將5.3.2～5.3,3試液移人125mL分液漏斗中,以鹽酸(3.2.2)洗滌燒杯并稀釋至體積20mL左右,加入20.0mL乙酸異戊酯和甲基異丁基酮混合萃取劑(3.2.3),振蕩1min,靜置分層后,棄去水相,加入10mL鹽酸(3.2.2),輕輕搖動50次,靜置分層后,棄去水相,再加水10mL,振蕩1min,靜置分層后,水相置于50mL比色管中,再向有機(jī)相中加10mL水,振蕩30s,靜置分層后,水相合并于50mL比色管中,以下按5.3.5進(jìn)行。

5.3.5 加5mL磺基水楊酸溶液(3.2.1),加入氨水(3.1.3)至溶液出現(xiàn)黃色并過量5mL,以水稀釋至刻度,混勻。

5.3.6 將部分溶液移入2cm～3cm吸收池中,以試劑空白溶液為參比,于分光光度計波長430nm,測量其吸光度。

5.3.7 減去試料空白溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.2)于一組50mL比色管中,該標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的鐵量為0、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg。加水至體積20mL左右,以下按5.3.5～5.3.6進(jìn)行。

5.4.2 減去試劑空白溶液的吸光度,以鐵量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

6.分析結(jié)果的計算

按式(1)計算鐵含量ω(Fe)：

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