1.范圍

本部分規定了錫鉛焊料中硫含量的測定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中的硫含量的測定。測定范圍(質量分數):0.0002%～0.030%。

2.方法提要

在助熔劑存在下,在高頻爐內通入氧氣流,使試樣在高溫下燃燒,硫生成二氧化硫氣體進入紅外吸收池,儀器自動測量其對紅外能的吸收,并與標準樣品比較測量,計算結果。

3.試劑與材料

3.1 凈化劑和催化劑

3.1.1 無水過氯酸鎂。

3.1.2 燒堿石棉

3.1.3 稀土氧化銅。

3.1.4 玻璃棉。

3.1.5 脫脂棉。

3.1.6 鍍鉑硅膠

3.2 助熔劑

3.2.1 低硫錫粒。

3.2.2 低硫鎢錫粒:鎢:錫=93:7。

3.3 坩堝

陶瓷坩堝(Φ24mm×24mm),使用前應在<1100℃氧氣流中灼燒1h～1.5h,取出置于干燥器內冷卻備用。

3.4 標準樣品

標準錫鉛焊料樣品或標準錫樣品,其含硫量(質量分數)0.0002%～0.10%。

4.儀器設備

高頻感應紅外氣體分析儀(附電子交流穩壓器)。

高頻爐功率:1.0kW～2.5kW。

頻率:>6MHz。

檢測器靈敏度:0.0001%。

儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

5.分析步驟

5.1 試料

稱取0.5g試樣,精確至0.001g。

獨立的進行兩次測定,取其平均值。

5.2 儀器準備

按附錄A(資料性附錄)確定測定條件,按儀器說明書準備好儀器待用。

5.3 儀器的穩定性

5.3.1 通過燃燒幾個類似于待測試樣的樣品來調整和穩定儀器。

5.3.2 儀器通氧循環幾次,再將空白調至零。

5.4 校正儀器

5.4.1 加入5g低硫錫粒,再稱取0.500g的標準樣品,置于坩堝中,加入約2g低硫鎢錫粒。

5.4.2 將坩堝放到爐子的支座上,升到燃燒位置,按儀器說明中“自動”校準步驟進行操作,重復做3個～5個標樣,得到一個重現性較好的平均結果。通過“自動”校準空白的方式扣除標準樣品中硫的質量分數(%),得到的空白值儲存于計算機中。

5.4.3 按5.4條重復一次標準樣品的測定,測定結果應穩定在誤差范圍內,再選擇一個與被測試樣含硫量相當的標樣復驗。

5.5 測定

5.5.1 低硫錫粒的空白測定:加入5g低硫錫粒置于坩堝中,加入約2g低硫鎢錫粒。按5.4.2進行沨定。通過“自動”校準空白的方式扣除標準樣品中硫的質量分數(%),得到的空白值儲存于計算機中。

5.5.2 試樣測定:加入5g低硫錫粒,再稱取試料(5.1)置于坩堝中,加入約2g低硫鎢錫粒。

5.5.3 將坩堝放到爐子的支座上,升到燃燒位置,按儀器說明書中“自動”分析步驟進行操作,儀器自動扣除空白值后顯示,并打印出硫的質量分數(%)。

所得結果表示至4位小數。

6.允許差

實驗室間分析結果的差值應不大于表1所列允許差。

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下載地址：《GB/T 10574.12-2003 錫鉛焊料化學分析方法 硫量的測定》