警告——本標(biāo)準(zhǔn)的使用涉及某些危險(xiǎn)的材料、操作和設(shè)備。但并未對(duì)與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。用戶在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前有責(zé)任釆用適當(dāng)?shù)陌踩捅Ｗo(hù)措施，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定焦炭中全硫含量的艾氏卡法、高溫燃燒法、庫侖滴定法和紅外光譜法的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試樣的采取、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算和精密度等。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦炭、半焦(蘭炭)。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 1997 焦炭試樣的采取和制備

GB/T 2001 焦炭工業(yè)分析測定方法

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與*限數(shù)值的表示和判定

3 艾氏卡法(仲裁法)?

3.1 原理

將試樣與艾氏卡試劑充分混合，在一定溫度下灼燒，使試樣中硫轉(zhuǎn)化成硫酸鹽。然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算試樣中的全硫含量。

3.2試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.2.1氧化鎂：化學(xué)純

3.2.2無水碳酸鈉：化學(xué)純。

3.2.3 艾氏卡試劑：稱取2份質(zhì)量的氧化鎂與1份質(zhì)量的無水碳酸鈉，研細(xì)至粒度小于0.2mm，混合均勻，貯于密閉的容器中。

3.2.4 過氧化氫：濃度30%。

3.2.5 鹽酸溶液：密度1.19g/cm3。

3.2.6 硝酸：密度1.42g/cm3。

3.2.7 氯化鋇溶液(100g/L)：稱取100g氯化鋇，溶于水，用水稀釋至1000mL。

3.2.8 鹽酸溶液(1+1)，1體積鹽酸加1體積水混勻。

3.2.9 硝酸銀溶液(10g/L)：稱取1g硝酸銀，溶于水。用水稀釋至100mL，加幾滴硝酸，貯于深色瓶中。

3.2.10 甲基紅指示劑溶液(1g/L)：稱取0.1g甲基紅，溶于50mL乙醇中，用水稀釋至100mL。

3.2.11 定性濾紙：中速，φ90mm~中110mm。

3.2.12 定量濾紙：中速，φ90mm~中110mm。

3.3 儀器設(shè)備

3.3.1 分析天平：感量0.0001g。

3.3.2 托盤天平：感量0.01g。

3.3.3 馬弗爐：帶有溫度控制裝置，能保持溫度800℃~850℃，溫度可以調(diào)節(jié)，爐子可通風(fēng)。

3.3.4 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

3.3.5 燒杯。

3.3.6 瓷坩堝：30mL和20mL兩種。

3.4 試樣的制備

按GB/T 1997 的規(guī)定進(jìn)行。

3.5 試驗(yàn)步驟

3.5.1 于30mL瓷坩堝(見3.3.6)內(nèi)稱取艾氏卡試劑(見3.2.3)2g(精確到0.1g)和粒度小于0.2mm的試樣1g(精確到0.001g)，用鎳鉻絲混合均勻，再用1g(精確到0.1g)艾氏卡試劑(見3.2.3)覆蓋在試樣上面。

3.5.2 將盛有試樣的坩堝移入馬弗爐(見3.3.3)內(nèi)，在1h~1.5h內(nèi)將爐溫逐漸升至800℃~850℃，并在該溫度下加熱1h~1.5h。

3.5.3 將坩堝從馬弗爐中取岀，冷卻至室溫后，用玻璃棒攪松灼燒物(如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的試樣顆粒，應(yīng)在800℃~850℃下繼續(xù)灼燒0.5h)，并將其移入燒杯中，用熱水仔細(xì)沖洗坩堝內(nèi)壁，將沖洗液加入燒杯中，再加入100mL~150mL熱水，用玻璃棒搗碎灼燒物(如果這時(shí)發(fā)現(xiàn)尚有未燒盡的試樣顆粒，則本次試驗(yàn)作廢)。

3.5.4 加1mL過氧化氫(見3.2.4)于燒杯中，將其加熱至80℃，并保持30min。

3.5.5 用定性濾紙(見3.2.1)過濾，并用熱蒸餾水將灼燒物沖洗至濾紙上，繼續(xù)以熱蒸餾水仔細(xì)沖洗濾紙上的灼燒物，其次數(shù)不得少于10次。

3.5.6 將濾液煮沸2min~3min，排出過剩的過氧化氫，向?yàn)V液中加2滴~3滴甲基紅指示劑溶液(見3.2.10)，以指示其排除是否完全。滴加鹽酸溶液(見3.2.8)直至顏色變紅，再多加1mL，煮沸5min，除去二氧化碳，此時(shí)溶液的體積約為200mL。

3.5.7 將燒杯蓋上表面皿，減少加熱量至溶液停止沸騰，取下表面皿，將10mL氯化鋇溶液(見3.2.7)緩緩滴人熱溶液中，同時(shí)攪拌溶液，蓋上表面皿，并使溶液在略低于沸點(diǎn)的溫度下保持30min。

3.5.8 溶液冷卻后用定量濾紙(見3.2.12)過濾，并用熱水洗至無氯離子為止[用硝酸銀溶液(見3.2.9)檢驗(yàn)無渾濁]。

3.5.9 將沉淀物連同濾紙移入已知質(zhì)量的20mL瓷坩堝(見3.3.6)中，先低溫灰化濾紙，然后移入溫度為800℃~850℃的馬弗爐內(nèi)灼燒20min，取出坩堝，稍冷后放入干燥器(見3.3.4)中，冷卻至室溫稱量。

3.5.10 空白試驗(yàn)：每批試樣、每配制一批艾氏卡試劑或者更換其他任何一種試劑時(shí)，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。除不加試樣外，其他試驗(yàn)步驟同3.5.1~3.5.9。

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