1 范圍

本標準規定了包裝材料用油墨中有機揮發物的氣相色譜測定法。

本標準適用于有機揮發物含量大于或等于0.1%(質量分數)的包裝材料用油墨的測試。

2 術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

2.1 有機揮發物 volatile organic compounds；VOC

在101，3kPa標準壓力下，任何熔點低于室溫而初沸點低于或等于250℃的有機化合物總稱。

3 原理

試樣用溶劑稀釋后，注人氣相色譜使樣品中各種有機揮發物分離，對各種有機揮發物進行定性后，再用內標法對有機揮發物進行定量測定。

4 試劑和材料

4.1 載氣：氮氣或氦氣，純度≥99，995%。

4.2 燃氣：氫氣，純度≥99，995%。

4.3 助燃氣：空氣。

4.4 輔助氣體；氮氣或氦氣，純度≥99，995%。

4.5 內標物：試樣中不存在的化合物，且能夠在色譜圖上與其他成分完全分離。純度≥99%，或已知純度。例如：異丁醇、乙二醇單丁醚、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚等。

4.6 校準化合物：本標準中可能使用的校準化合物參見附錄A。校準化合物的純度≥99%，或已知純度。

注：附錄 中的校準化合物為油墨中可能存在的有機揮發物，可根據試樣中有杋揮發物定性的結果，選擇合適的校準化合物。

4.7 稀釋溶劑；用于稀釋試樣的有機溶劑，不應含有任何干擾測試的物質，純度≥99%，或已知純度。

例如：乙腈、甲醇或四氫呋喃等溶劑。在實際樣品分析時需要根據樣品的定性結果進行選擇，不能選擇可能干擾有機揮發物分析的化合物做溶劑。

4.8 標記物：用于按VOC定義區分VOC組分與非VOC組分的化合物。本標準中正十四烷(沸點252，6℃)用作非*性柱上分析時使用的標記物，己二酸二乙酯(沸點251℃)用作*性柱上分析時使用的標記物。

5 儀器和設備

5.1 氣相色譜儀，具有以下配置：

——配置分流/不分流進樣口，并且汽化室內襯可更換；

——配置程序升溫控制系統；

——配置質譜儀(MS)或火焰離子化檢測器(FID)。

——色譜柱：苯基改性或不改性的聚二甲基硅氧烷毛細管柱或聚乙二醇毛細管柱。

5.2 微量進樣針：10μL。

5.3 具塞玻璃離心試管：25mL。

5.4 配樣瓶：約20mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋。

5.5 天平：感量0.1mg。

6 分析步驟

6.1 推薦使用的色譜條件

6.1.1 色譜條件1如下

a) 色譜柱(基本柱)：聚二甲基硅氧烷毛細管柱，30m×0.32mm(內徑)×1.0μm，或相當者；

b) 進樣口溫度：250℃；

c) FID檢測器溫度：260℃；

d) 柱溫：40℃保持4min，然后以10℃/min升至230℃保持10min；

e) 載氣流量 3.0 mL/min；

f) 分流比：分流進樣，分流比30：1；

g) 進樣量：1.0μL。

6.1.2 色譜條件2如下：

a) 色譜柱(確認柱)：聚乙二醇毛細管柱，30m×0.32mm(內徑)×0.25μm，或相當者；

b) 進樣口溫度：250℃；

c) FID檢測器溫度：260℃；

d) 柱溫：60℃保持4min，然后以10℃/min升至230℃保持10min

e) 載氣流量3.0mL/min；

f) 分流比：分流進樣，分流比30：1；

g) 進樣量：1.0μL。

注：也可根據所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇*佳的氣相色譜測試條件。

6.2 定性分析

6.2.1 定性鑒定試樣中有無4.6中的校準化合物。優先選用的方法是氣相色譜質譜聯用。也可以利用帶火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀，使用6.1中給出的氣相色譜測試條件，分別記錄4.6中校準化合物在兩根色譜柱上的色譜圖，對被測試樣進行雙柱定性。

6.2.2 如果出現4.6中校準化合物之外的化合物，并且其含量大于1%，則利用氣相色譜-質譜聯用定性該化合物，并利用純度大于99%或已知純度的該化合物作為校準化合物測定其相對于內標物的相對校正因子，然后測定其含量；如果出現4.6中校準化合物之外的化合物，而其含量小于或等于1%，則假設其相對于內標物的校正因子為1。

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下載地址：《SN/T 3006-2011 包裝材料用油墨中有機揮發物的測定 氣相色譜法》