1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生乳及乳制品、淀粉及其衍生物酸度和糧食及制品酸度的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)**法適用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、糧食及制品酸度的測(cè)定;第二法適用乳粉酸度的測(cè)定;第三法適用于乳及其他乳制品中酸度的測(cè)定。

**法 酚酞指示劑法

2.原理

試樣經(jīng)過處理后,以酚酞作為指示劑,用0.1000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至中性,消耗氫氧化鈉溶液的體積數(shù),經(jīng)計(jì)算確定試樣的酸度。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 氫氧化鈉(NaOH)。

3.1.2 七水硫酸鈷(CoSO4·7H2O)。

3.1.3 酚酞。

3.1.4 95%乙醇。

3.1.5 乙醚。

3.1.6 氮?dú)?純度為98%。

3.1.7 三氯甲烷(CHCl3)。

3.2 試劑配制

3.2.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L)

稱取0.75g于105℃～110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀,加50mL無二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色,并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

注:把二氧化碳(CO2)限制在洗滌瓶或者干燥管,避免滴管中NaOH因吸收CO2而影響其濃度。可通過盛有10%氫氧化鈉溶液洗滌瓶連接的裝有氫氧化鈉溶液的滴定管,或者通過連接裝有新鮮氫氧化鈉或氧化鈣的滴定管末尾而形成一個(gè)封閉的體系,避免此溶液吸收二氧化碳(CO2)。

3.2.2 參比溶液

將3g七水硫酸鈷溶解于水中,并定容至100mL。

3.2.3 酚酞指示液

稱取0.5g酚酞溶于75mL體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇中,并加入20mL水,然后滴加氫氧化鈉溶液(3.2.1)至微粉色,再加入水定容至100mL。

3.2.4 中性乙醇-乙醚混合液

取等體積的乙醇、乙醚混合后加3滴酚酞指示液,以氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)滴至微紅色。

3.2.5 不含二氧化碳的蒸餾水

將水煮沸15min,逐出二氧化碳,冷卻,密閉。

4.儀器和設(shè)備

4.1 分析天平:感量為0.001g。

4.2 堿式滴定管:容量10mL,*小刻度0.05mL

4.3 堿式滴定管:容量25mL,*小刻度0.1mL。

4.4 水浴鍋。

4.5 錐形瓶:100mL、150mL、250mL。

4.6 具塞磨口錐形瓶:250mL。

4.7 粉碎機(jī):可使粉碎的樣品95%以上通過CQ16篩[相當(dāng)于孔徑0.425mm(40目)],粉碎樣品時(shí)磨膛不應(yīng)發(fā)熱。

4.8 振蕩器:往返式,振蕩頻率為100次/min。

4.9 中速定性濾紙。

4.10 移液管:10mL、20mL。

4.11 量筒:50mL、250mL。

4.12 玻璃漏斗和漏斗架。

5.分析步驟

5.1 乳粉

5.1.1 試樣制備

將樣品全部移入到約兩倍于樣品體積的潔凈干燥容器中(帶密封蓋),立即蓋緊容器,反復(fù)旋轉(zhuǎn)振蕩,使樣品徹底混合。在此操作過程中,應(yīng)盡量避免樣品暴露在空氣中。

5.1.2 測(cè)定

稱取4g樣品(精確到0.01g)于250mL錐形瓶中。用量筒量取96mL約20℃的水(3.2.5),使樣品復(fù)溶,攪拌,然后靜置20min。

向一只裝有96mL約20℃的水(3.2.5)的錐形瓶中加入2.0mL參比溶液,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng),使之混合,得到標(biāo)準(zhǔn)參比顏色。如果要測(cè)定多個(gè)相似的產(chǎn)品,則此參比溶液可用于整個(gè)測(cè)定過程,但時(shí)間不得超過2h。

向另一只裝有樣品溶液的錐形瓶中加入2.0mL酚酞指示液,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng),使之混合。用25mL堿式滴定管向該錐形瓶中滴加氫氧化鈉溶液,邊滴加邊轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶,直到顏色與參比溶液的顏色相似,且5s內(nèi)不消退，整個(gè)滴定過程應(yīng)在45s內(nèi)完成。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮?dú)猓乐谷芤何湛諝庵械亩趸肌Ｓ涗浰脷溲趸c溶液的毫升數(shù)（V1），精確至0.05mL，代入式（1）計(jì)算。

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