1 范圍

本標準規(guī)定了土壤速效氮測定的方法原理、步驟、結(jié)果計算。

本標準適用于測定省內(nèi)各類土壤速效氮含量。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標準。

GB/T 601 化學(xué)試劑 標準滴定溶液的制備

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 試驗方法

3.1 原理

土壤速效氮包括銨態(tài)氮和硝態(tài)氮。在擴散皿中，土壤在強堿性環(huán)境和硫酸亞鐵存在條件下進行水解還原，使易水解態(tài)氮和硝態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨氣被硼酸溶液吸收，用標準酸滴定吸收液中的氨，根據(jù)標準酸的消耗量計算速效氮的含量。

3.2 試劑和材料

本標準所用試劑在未注明規(guī)格時，均為分析純試劑。用水應(yīng)符合GB 6682 中三級水之規(guī)定。

a）NaOH溶液，c=（NaOH）=1.8mo/L：稱取氫氧化鈉72.0g，用水溶解后，冷卻，稀釋至1L；

b）NaOH溶液，c=（NaOH）=12m：稱取氫氧化鈉48.0g，用水稀釋至1L（適用于水稻土壤）；

c）硼酸溶液，20gL：稱取硼酸20.00g，用熱水（約60℃）溶解，冷卻后稀釋至1L，*后用稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5（用酸度計調(diào)節(jié)）；

d）定氮混合指示劑：分別稱取0.066g甲基紅和0.099g溴甲酚綠于瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95%乙醇至100mL。此液應(yīng)用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH到4.5（用酸度計調(diào)節(jié)）；

e）特制膠水：40g粉狀阿拉伯膠溶于熱至70℃左右50mL水中，攪拌促溶，冷卻后，加入20mL甘油和20mL飽和碳酸鉀水溶液，攪勻，放冷，貯于玻璃瓶中備用（放置在盛有濃硫酸的干燥器中除去氨）；

f）硫酸標準滴定溶液，c=（1/2H2SO4）=0.0100moL或鹽酸標準滴定溶液，c=（HCI）=0.0100mol/L；配制與標定見GB/T 601 之規(guī)定；

g）鋅一硫酸亞鐵粉：將500g硫酸亞鐵磨細，通過025mm孔徑篩，與100g鋅粉混勻，貯于色瓶中。

3.3 儀器

a）土壤篩：2mm孔徑篩；

b）分析天平：感量為0.0lg，00001g；

c）擴散皿：外室外徑10cm，內(nèi)室外徑4cm；

d）移液管：5mL、10mL；

e）半微量酸式滴定管：5mL

f）恒溫箱：工作溫度40℃±1℃。

3.4 分析步驟

3.4.1 稱樣

稱取通過2mm篩風(fēng)干樣品2.00g和1.0g鋅-硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴散皿外室內(nèi)水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使樣品鋪平（水稻土樣品則不必加入鋅-硫酸亞鐵）。

3.4.2 封皿

在擴散皿內(nèi)室中加入3mL硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以使毛玻璃與皿邊完全粘合。

3.4.3加堿

再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴散皿露出一條狹縫，迅速加入10mL[c=（NaOH）=1.8mo/LNaOH]溶液于皿的外室中，立即用毛玻璃蓋嚴（水稻土樣品則加人10mL[c=（NaOH）=12mol/L NaOH]）。

3.4.4 擴散

水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使溶液與土壤充分混勻，用橡皮筋固定，隨后放人40℃±1℃的烘箱中，24h±0.5h后取出。

3.4.5 滴定

用硫酸標準滴定溶液或鹽酸標準滴定溶液標準溶液滴定內(nèi)室吸收液由藍綠色變?yōu)槲⒓t色，記錄標準酸消耗量。

3.4.6 對照

在樣品測定同時進行空白試驗。

3.5 結(jié)果計算

3.5.1 計算

土壤速效氮含量以氮的質(zhì)量分數(shù)w計，數(shù)值以（mg/kg）表示，按下式計算

式中：

V一—滴定土樣消耗標準酸體積，皿L；

V0——滴定空白消耗標準酸體積，mL；

C=一酸標準溶液濃度，moL；

m——風(fēng)干樣質(zhì)量，g；

14——氮的摩爾質(zhì)量，g/mol；

1000一每g換算成每kg質(zhì)量。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，結(jié)果保留整數(shù)位。

3.5.2 允許差

平行測定結(jié)果的允許相對相差≤10%。

3.6 注意事項

3.6.1 滴定時應(yīng)用玻璃棒小心攪動內(nèi)室溶液（切不可搖動擴散皿），同時逐滴加入酸標液。接近終點時，用玻璃棒在滴定管**蘸取酸標液后再攪拌內(nèi)室，以防滴過終點。

3.6.2 由于堿性膠液堿性很強，在涂膠液和恒溫擴散時，必須特別細心，謹防污染內(nèi)室。

3.6.3 擴散皿使用前必須徹底清洗，先用小刷去除殘余后沖洗，然后浸泡清潔劑及稀鹽酸中，再用自來水沖洗，*后用蒸餾水淋之，晾干備用。

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下載地址：《DB13/T 843-2007 土壤速效氮測定》