1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢測(cè)進(jìn)出口化妝品中2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、對(duì)-氨基苯甲酸、2，2，4，4-四羥基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、水楊酸苯酯、對(duì)-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己醋、對(duì)甲氧基肉桂酸2-乙基己酯、水楊酸-2-乙基已酯等8種紫外線吸收劑含量的高效液相色譜方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中上述8種紫外線吸收劑的檢測(cè)。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)*新版本的可能性。

GB 7916-1987 化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

3 方法提要

化妝品中的各種紫外線吸收劑經(jīng)溶劑溶解過(guò)濾后，采用反相高效液相色譜技術(shù)，進(jìn)行分離測(cè)定。根據(jù)其保留時(shí)間定性，以外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。

4.1 甲氫呋喃。

4.2 甲醇。

4.3 蒸餾水。

4.4 混合溶液：甲醇+四氫呋喃+水=60+125+10(V/V/V)。

4.5 各紫外線吸收劑標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98%。

4.6 紫外線吸收劑標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

4.6.1 2 羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸：稱(chēng)取2羥基4甲氧基二苯甲酮5磺酸0.800g，用混合溶液(4.4)定容至100mL，搖勻，配成8mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.6.2 對(duì)氨基苯甲酸：稱(chēng)取對(duì)氨基苯甲酸0.200g，用混合溶液(4.4)定容至100mL，搖勻，配成2mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.6.3 2，2，4，4-四羥基二苯甲酮：稱(chēng)取2，2，4，4-四羥基二苯甲酮0.400g，用混合溶液(4.4)定容至100m，搖勻，配成4mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.6.4 2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮：稱(chēng)取2羥基4甲氧基二苯甲酮0800g用混合溶液(4)定容至100mL，播勻，配成8mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.6.5 水楊酸苯酯：稱(chēng)取水楊酸苯酯1600g，用混合溶液(44)定容至100mL，搖勻，配成16mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.6.6 對(duì)二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯：稱(chēng)取對(duì)二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯0.280g用混合溶液(44)定容至100mL，搖勻，配成28mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.6.7 對(duì)甲氧基肉桂酸-2-乙基已酯：稱(chēng)取對(duì)甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯0.160g，用混合溶液(4)定容至100mL，搖勻，配成1.6mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.6.8 水楊酸-2-乙基已酯：稱(chēng)取水楊酸-2-乙基己酯0.200g用混合溶液(4.4)定容至100mL，搖勻，配成2mg/mL的貯備液，0℃~4℃保存。

4.7 紫外線吸收劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別準(zhǔn)確移取紫外線吸收劑標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mL(4.6.1，4.6，2，4.6.3，4.6.4，4.6.5，4.6.6)和5mL(4.6.7)，25mL(4.6.8)于100mL容量瓶中，用混合溶液(44)稀釋至刻度，搖勻，待用。

5 儀器和設(shè)備

5.1 液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。

5.2 微量進(jìn)樣器：25μL。

5.3 超聲波清洗器。

5.4 離心機(jī)：12000r/min。

5.5 過(guò)濾器和0.5μm過(guò)濾膜。

6 測(cè)定步驟

6.1 試樣預(yù)處理

稱(chēng)取防曬化妝品0.5g(精確至0.001g)于50mL具塞試管中，加入25mL混合溶液(4.4)，在超聲波清洗器中超聲振蕩(15~20)min。樣品完全分散后將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用混合溶液(4.4)清洗試管，洗液并入容量瓶中，用混合溶液(44)稀釋至刻度，搖勻待用。樣品溶液為乳濁液時(shí)，可用離心機(jī)分離，并用0.5m的濾膜過(guò)濾。

6.2 測(cè)定

6.2.1 色譜條件

a) 色譜柱：C18柱(250mm×4，6mm(i.d.)，10μm或相當(dāng)者)。

b) 流動(dòng)相：混合溶液(44)，使用前經(jīng)0.5μm濾膜過(guò)濾并脫氣。

c) 流速：1.0mL/min。

d) 檢測(cè)波長(zhǎng)：310nm。

6.2.2 工作曲線繪制

分別移取0，0.10，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，500mL紫外吸收劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)于10mL容量瓶中，以混合溶液(44)稀釋至刻度，搖勻。取10μ進(jìn)行液相色譜測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間以各色譜峰的峰面積與其對(duì)應(yīng)的紫外線吸收劑濃度作圖繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

6.2.3 試樣測(cè)定

根據(jù)試樣中紫外線吸收劑的含量，以混合溶液(4.4)稀釋樣品提取液(6.1)，用微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確量取10μL進(jìn)行液相色譜測(cè)定，記錄各色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。

7 結(jié)果計(jì)算和表述

用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式(1)計(jì)算試樣中紫外線吸收劑的含量。

式中:

ci——從工作曲線上查出的樣品溶液中紫外線吸收濃度，g/mL；

Vi一一樣液*終定容體積，mL；

mi——*終樣液代表的試樣量g；

Xi——被測(cè)紫外線吸收劑百分含量，%。

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