1 范圍

本標準規(guī)定了出口糧谷中烯菌靈殘留量的測定方法。

本標準適用于小麥、大麥、大米、高粱、玉米、糙米中烯菌靈殘留量的液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜儀檢測。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 方法提要

試樣在無水硫酸鈉和氯化鈉鹽析作用下，經(jīng)乙腈提取，再經(jīng)水稀釋后用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定，外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明，所用試劑均為分析純水為符合GB/T 6682 規(guī)定的一級水。

4.1 乙腈：高效液相色譜純。

4.2 無水硫酸鈉：分析純，650℃灼燒4h，冷卻后貯于密閉容器中備用。

4.3 氯化鈉。

4.4 甲酸：純度≥99%。

4.5 乙腈水溶液：水：乙腈(7+3，體積比)。

4.6 0.1%甲酸溶液：1mL甲酸溶解于水中，并定容至1L。

4.7 農(nóng)藥標準物質(zhì)：烯菌靈(Imazalil，CAS 號：35554-44-0)：純度≥98.0%。

4.8 標準儲備液的配制：準確稱取適量的烯菌靈標準品，用乙腈配制成質(zhì)量濃度為1.0mg/mL的標準儲備溶液。該溶液在-18℃冰箱中保存有效期為12個月。

4.9 標準中間溶液的配制：用乙腈將稀釋標準儲備液至終質(zhì)量濃度約為1.0μg/mL，低于4℃避光冷藏保存，有效期為6個月。

4.10 標準工作溶液的配制：根據(jù)需要，臨用時吸取一定量的標準中間溶液，用乙腈水溶液(4.5)配制成適當濃度的混合標準工作溶液。低于4℃避光冷藏保存，現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.11 微孔濾膜：0.22μm，有機系。

5 儀器與設(shè)備

5.1 液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)。

5.2 電子天平：感量分別為0.01g，0.0001g。

5.3 均質(zhì)器。

5.4 離心機：400r/min以上。

5.5 離心管：50mL。

5.6 渦旋混勻器。

5.7 容量瓶：20mL。

6 試樣制備與保存

6.1 試樣制備

稱取小麥、大麥、大米、高粱、玉米、糙米等代表性樣品約500g，用粉碎機粉碎，過20目篩，混勻，裝入潔凈容器，密封，標明標記。

6.2 試樣保存

將試樣于一5℃以下避光保存。在抽樣及制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

7 分析步驟

7.1 提取

稱取試樣2.5g（精確到0.01g）于50mL離心管中，加入1g氯化鈉，4g無水硫酸鈉混勻。加入10mL乙腈，于渦旋混勻器上混合2min，在4000r/min下離心5min。將上清液轉(zhuǎn)移至20mL容量瓶。再用5mL乙腈重復(fù)提取一次。合并提取液于同一容量瓶中。用水準確定容至20mL，混合均勻，過0.22μm濾膜，濾液供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定。

7.2 測定

7.2.1 液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜條件

液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜條件如下：

a）色譜柱：C18柱，長50mm，內(nèi)徑2.0mm，粒徑3m或相當者；

b）流動相：A：0.1%甲酸溶液（%），B：乙腈溶液：流速：0.5mL/min，梯度洗脫程序見表1；

c）柱溫：35℃；

d）進樣量：10μL；

e）離子源：電噴霧（ESI）；

f）掃描方式：正離子；

g）監(jiān)測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）；

h）質(zhì)譜條件參見附錄A。

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