HJ 541-2009 黃磷生產(chǎn)廢氣 ?氣態(tài)砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(暫行)

警告：砷化氫為劇毒氣體，實(shí)驗(yàn)前必須檢查砷化氫發(fā)生裝置是否連接好，以防漏氣或反應(yīng)瓶被崩開。反應(yīng)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定黃磷生產(chǎn)廢氣中氣態(tài)砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于黃磷生產(chǎn)廢氣中以氣態(tài)形式存在的砷及其化合物的測定。

本方法檢出限為1.25μg/5ml二乙氨基二硫代甲酸銀吸收液，當(dāng)采氣體積15 L時(shí)，砷的檢出限為 0.08mg/m³，測定下限為0.32mg/m³（均以As計(jì)）。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T 16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T 373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）

GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3方法原理

黃磷生產(chǎn)廢氣中的氣態(tài)砷及其化合物用溴化硝酸吸收液吸收，溴化硝酸將低價(jià)砷化物氧化成五價(jià)砷化物，在酸性溶液中，用碘化鉀和氯化亞錫（KI-SnC12）將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，加鋅粒與酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫，使三價(jià)砷進(jìn)一步還原為氣態(tài)砷化氫(AsH₃)，與溶解在三氯甲烷(CHCl₃）中的二乙氨基二硫代甲酸銀（Ag?DDC）作用，生成紫紅色絡(luò)合物，于510nm波長處測定吸光度，即可計(jì)算出黃磷生產(chǎn)廢氣中砷及其化合物的含量。

4干擾和消除

硫化氫、銻化氫、磷化氫與Ag?DDC有類似的顯色反應(yīng)，對砷的測定產(chǎn)生正干擾。在樣品消解時(shí)，硫、磷已被硝酸氧化分解，不再有影響，試劑中存在的少量硫化物產(chǎn)生的硫化氫可用乙酸鉛脫脂棉除去，銻在300μg以下可用KI-SnCl：掩蔽。

5試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。水，GB/T 6682，三級。

5.1無砷鋅粒：10~20目。

5.2溴水：ρ (Br₂)=3.12g/mI。

5.3鹽酸：ρ (HCl)=1.19g/rn]，優(yōu)級純。

5.4硝酸：ρ (HNO₃)=1.42g/ml，優(yōu)級純。

5.5鹽酸溶液：c(HCl)=1mol/L。

量取83ml鹽酸（5.3)，加水稀釋至1000ml。

5.6鹽酸溶液：3+2。

5.7硝酸溶液：1+1。

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