2.?結(jié)果與討論
2.1?濕法消解的消解液與試樣質(zhì)量
理論上，過多的樣品無法被確定量的硝酸完全消解，將導(dǎo)致試樣測定值偏低；而過少的樣品消解后溶液濃度偏低，甚至低于檢出限，無法真實反映樣品中鉛含量，因此需要正確選擇消解試樣與消解酸的比例。本文簡化了濕法消解的步驟，對不同比例的消解液與試樣質(zhì)量組進行對照實驗，實驗結(jié)果如表2所示。S1、S2組實驗試樣質(zhì)量分別為0.1g和0.2g，加熱時間1?h，儀器分析采用1.2.1a校準工作液。
表1?酸消解比例

從表1中可以看出，?S1、S2中Pb的測試值隨著硝酸量的加大反而有所降低，這可能與定容后測試溶液中的酸度不同導(dǎo)致儀器分析的酸效應(yīng)有關(guān)，從分析效果、節(jié)約試劑、保護儀器方面考慮，應(yīng)盡量使用*少的酸達到分析目的。因此后續(xù)實驗中消解液為：6?ml硝酸+2ml雙氧水。
同時，S1、S2組中#1與#4，#2與#5，#3與#6三對實驗除試樣質(zhì)量不同外，其他消解操作相同；每對試樣的測試值相差不大，表明同樣體積的消解液可以同時滿足兩組試樣不同質(zhì)量的消解。考慮到實際樣品中鉛含量大多數(shù)比本文所使用的涂層標準樣品鉛含量低得多，因此在后續(xù)實驗中濕法消解均采用S2組的試樣質(zhì)量，即0.2g，以保證試樣溶液中鉛的濃度足夠高。

2.2?加熱時間
從表2可以看出，對照組S5加熱時間*長，Pb的測試值與標準樣品參考值135*為接近，回收率為95.5%。而S3、S4組加熱時間分別為1h、2h，樣品測試值相對較低，且兩者結(jié)果比較接近，平均回收率分別為90.9%和91%，幾乎沒有差別。綜合考慮測試的時間成本和測試的準確度，在大量樣品同時酸消解操作時將加熱時間設(shè)置為1h。

表2?酸消解時間

2.3?校準工作溶液酸匹配
ICP光譜分析的試樣為溶液狀態(tài)，溶液的粘度、比重及表面張力等均對霧化過程、霧滴粒徑、氣溶膠的傳輸以及溶劑的蒸發(fā)具有影響，而粘度又與溶液的組成，酸的濃度和種類及溫度等因素相關(guān)。采用本文一次消解法處理的試樣溶液，用校準工作溶液2.2.1a（酸度4%）和2.2.1?b（酸度1%）分別進行校準，測得Pb的含量分別為122.9mg/kg和115.3mg/kg，回收率相差約6%，這可能是與酸效應(yīng)有關(guān)。標準方法中采用的校準工作液2.2.1?b酸度較低，一次消解法試樣溶液中酸的濃度與2.2.1a相近，因此應(yīng)保持校準工作溶液的酸度與試樣溶液的酸度一致（4%），以克服酸效應(yīng)的影響。
2.4?一次消解法結(jié)果評定
按標準方法消解并平行測定的3個標準樣品，用一次消解法平行測定9個平行樣品，每個樣品讀數(shù)3次，測試結(jié)果見表3。標準測試值平行性較好，平均回收率為82.2%，但低于一次消解法的平均回收率90.9%，說明一次消解法能夠用于油漆和涂層總鉛的分析。一次消解法的檢出限按試劑空白重復(fù)測定11次所得的3倍標準偏差計算為0.009mg/L，對應(yīng)方法檢出限為2.25mg/kg。檢出限可以滿足日常各類標準關(guān)于油漆及涂層樣品總鉛的檢出。測定值均在標準參考值范圍內(nèi)，回收率在88.0~93.0%范圍，相對標準偏差介于0.25~0.95%，測試結(jié)果準確度高。9次平行測定的精密度標準偏差為2.46mg/kg，RSD為2.01%，說明一次消解法具有很好的重復(fù)性。

表3?消解方法的評定

3.?結(jié)論
本文用一次消解法分析油漆及涂層標準樣品的鉛含量，優(yōu)化了試樣質(zhì)量與消解液的比例，簡化了酸消解步驟、縮短了消解時間，提高了酸匹配濃度；*后確定的測試條件為：試樣質(zhì)量0.2g，一次性加入6ml硝酸和2ml雙氧水在140℃熱板上消解1h得到試樣溶液，校準工作溶液用4%的酸匹配。與標準方法相比，該方法具有快速、經(jīng)濟、回收率高的優(yōu)勢，同時檢出限低、重復(fù)性好、準確度高，結(jié)合ICP穩(wěn)定性好的特點，十分有利于檢測機構(gòu)大量樣品的同時分析。

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非金屬材料認證是CQC推出的配套電子電器產(chǎn)品CCC認證的非金屬材料安全要求的標志認證，主要是對用于電子電器產(chǎn)品的非金屬材料的安全性能以及其他性能的認證。CVC威凱獲得了中國合格評定國家認可委員會（CNAS）等機構(gòu)的認可，為中國質(zhì)量認證中心（CQC）材料認證的首批簽約實驗室，依托國家首批“工業(yè)產(chǎn)品環(huán)境適應(yīng)性國家重點實驗室”的高端技術(shù)支持，憑借經(jīng)驗豐富的工程塑料專家，擁有世界**材料分析、性能、環(huán)境適應(yīng)性實驗設(shè)備，CVC威凱為合作伙伴提供材料認證服務(wù)。
CVC威凱通過**的質(zhì)量控制服務(wù)，協(xié)助科龍、飛利浦、美的、海爾、三星、志高等國內(nèi)外企業(yè)質(zhì)量技術(shù)不斷提升。
產(chǎn)品范圍：
1)???非金屬材料及其零部件性能安全CQC認證：塑料原料、塑料零部件、橡膠等；
2)???印制電路用覆銅箔板和印制線路板CQC認證：覆銅箔板（CCL）、印制線路板（PCB）。
測試項目：球壓、灼熱絲、阻燃等級、針焰、耐電痕化指數(shù)（CTI）、材料一致性分析、其他各種性能等。