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生活飲用水中甲醛檢測方法

作者:百檢網 時間:2022-04-24

甲醛具有刺激性,主要用于酚類、三聚氰胺等有機物的生產,生活飲用水中本身不含甲醛,其主要來自工業排放物和二氧化氯、臭氧消毒而氯化氧化的副產物;水中有機物通過一定的熱解也可產生一定的甲醛。近年來,人們對甲醛的污染及其對人體的傷害越來越重視;研究發現,人體皮膚接觸甲醛氣體會導致皮膚受刺激和過敏性皮炎;長期呼吸過量的甲醛會導致人體中樞神經系統功能喪失,嚴重的會致癌。

1 材料與方法

1.1 供試藥劑

供試藥劑為:4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂(AHMT),乙二胺四乙酸二鈉,鹽酸(優級純),氫氧化鉀(優級純),高碘酸鉀,10 mL具塞比色管,7230 G型分光光度計。試劑按新《生活飲用水標準檢驗方法(GB5749-2006)》揮發酚類檢測方法配制。

1.2 試驗方法

水中甲醛與4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂(AHMT)在堿性條件下縮合后,經高碘酸鉀氧化成6-巰基-S-三氮雜茂[4,3-b]-S四氮雜苯紫紅色化合物,其顏色深淺與甲醛含量成正比。根據新的《生活飲用水標準檢驗方法(GB5749-2006)》甲醛檢測方法中操作步驟進行試驗。

2 結果與分析

2.1 提純前的標準曲線

從表1、圖1可以看出,按照標準檢驗法步驟進行試驗的結果,其空白值較大,這樣會影響*低點的檢測,會出現*低點的吸光度值小于空白值吸光度的現象;且從標準曲線可以看出,標準曲線很不穩定;其原因可能是試劑問題或操作過程出現問題,4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂(AHMT)從代理商處購買,是進口分裝的,可能是試劑發生了一定程度的變質污染。

2.2 提純后的標準曲線

根據新《生活飲用水標準檢驗方法(GB5749-2006)》甲醛的檢驗法,對4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂(AHMT)試劑進行提純,**把4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂(AHMT)完全溶解在堿性水溶液中,在加入適量鹽酸溶液,使4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂(AHMT)結晶析出,然后過濾,干燥。按照新《生活飲用水標準檢驗方法(GB5749-2006)》甲醛檢測方法中操作步驟進行試驗,加入試劑過程都充分振搖,加入4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂(AHMT)試劑反應時間相應地增加為30 min,加入高碘酸鉀后反應時間增加為15 min。

可以看出,對4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂(AHMT)的提純起了一定的作用,得到了較好的試驗結果。不僅降低了空白值吸光度值,而且3次的標準曲線方程相差很少,說明曲線很穩定,給試驗帶來了易操作性;相比而言,對該種方法的改變一定程度上優于原方法。

2.3 精密度和準確度

對改變后的甲醛檢測方法精密度進行試驗。以0.2 mg/L標準濃度計算RSD,實驗室檢測7次,連續檢測3次。結果

分別為2.1%、2.5%、3.0%;同樣0.2 mg/L標準濃度進行連續加標檢測,加標回收率在98%——103%。因此,該方法完全滿足現行國標檢測方法要求。

3 結論與討論

4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂(AHMT)分光光度法檢測甲醛具有很高的的選擇性,4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂(AHMT)作為顯色劑靈敏度很高,且4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂(AHMT)很容易被污染或發生變質以至影響試驗結果,提純以后的4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂(AHMT)密封保存在干燥劑中,以保證4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂(AHMT)不被污染或變質;適當增加分布試驗當中的反應時間,以保證反應完全。改進后的檢測方法一定程度上優于原來的方法。在試驗反應過程中,有一定的氣泡產生,會影響吸光度值的檢測[5-7],充分振蕩會很大程度上減少氣泡的產生;每加1種試劑后都要充分振蕩、充分反應后再加另外1種試劑。


相關標準

《GB/T5750.8-200613》生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標
《GB/T5750.8-20066》生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標
《GB/T5750.9-200617》生活飲用水標準檢驗方法 農藥指標
《GB/T5750.10-20068》生活飲用水標準檢驗方法 消毒副產物指標
《GB/T5750.9-200621》生活飲用水標準檢驗方法 農藥指標
《GB/T5750.9-200614》生活飲用水標準檢驗方法 農藥指標
《GB/T5750.5-20068.2,8.3》生活飲用水標準檢驗方法 無機非金屬指標
《GB/T5750.5-20064.1》生活飲用水標準檢驗方法 無機非金屬指標
《GB/T17218-1998》飲用水化學處理劑衛生安全性評價
《GB/T5750.6-20067.6,7.7》生活飲用水標準檢驗方法 金屬指標
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