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飼料中土霉素四環(huán)素金霉素檢測方法

作者:小強(qiáng) 時間:2022-10-20 來源:互聯(lián)網(wǎng)

飼料中土霉素四環(huán)素金霉素怎么檢測?目前對于飼料中土霉素四環(huán)素金霉素有對應(yīng)的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下飼料中土霉素四環(huán)素金霉素的測定方法相關(guān)信息。

檢測方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):DB13/T 1384.2-2011 飼料中土霉素、四環(huán)素、金霉素的測定 檢測標(biāo)準(zhǔn)

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中土霉素、四環(huán)素、金霉素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料中土霉素、四環(huán)素、金霉素的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:50μg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

試樣提取液經(jīng)離心后,上清液用 Oasis HLB 固相萃取柱和陰離子交換柱凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規(guī)定的一級水。

4.1 甲醇:色譜純

4.2 乙腈:色譜純。

4.3 鹽酸。

4.4 0.4molL鹽酸溶液:準(zhǔn)確量取32.8mL鹽酸于1000mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。

4.5 草酸。

4.6 0.01Lmol/L草酸甲醇溶液:準(zhǔn)確稱取草酸1.26g,用甲醇溶解并定容于1000mn容量瓶中。

4.7 甲酸

4.8 甲酸溶液:準(zhǔn)確量取4mL甲酸于1000mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻即可。

4.9 土霉素、四環(huán)素、金霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度≥95%。

4.10 土霉素、四環(huán)素、金霉素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:0.1mgmL。準(zhǔn)確稱取適量的土霉素、四環(huán)素、金霉素、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分別用甲醇配成0.1mgmL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。儲備液貯存在-18℃冰柜中。

4.11 土霉素、四環(huán)素、金霉素基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:根據(jù)需要吸取適量土霉素、四環(huán)素、金霉素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,用空白樣品提取液稀釋成適當(dāng)濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在4℃保存,可使用三天。

4.12 OaSis hlB固相萃取柱或相當(dāng)者:500mg,6mL。使用前分別用5mL甲醇和10mL水預(yù)處理,保持柱體濕潤。

5 儀器

5.1 液相色譜-串聯(lián)四級桿質(zhì)譜儀,配有電噴霧離子源。

5.2 分析天平:感量0.1mg和1mg各一臺

5.3 旋渦混勻器。

5.4 固相萃取儀。

5.5 高速離心機(jī)

5.6 具塞錐形瓶:50mL。

5.7 離心管:50mL,5mL。

5.8 氮吹儀

5.9 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

6 試樣的制備

6.1 提取

準(zhǔn)確稱取3.0g樣品(準(zhǔn)確至0.01g),置于50mL具塞錐形瓶中,加入甲醇10mL,旋渦混勻1min,加入鹽酸溶液(4.4)30mL,旋渦混勻1min,超聲20min,移至50mL離心管中,5000r/mnin離心10min,取上清液,待凈化。

6.2 凈化

取10mL上清液與40mL水稀釋混勻,再移入下接 Oasis hlb柱的貯液器中。溶液以小于1.0mL/min的流速過柱,然后依次用甲醇-水溶液(4.9)淋洗,減壓抽干20min。用草酸甲醇溶液(4.6)5mL洗脫,收集洗脫液于40℃減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用1.0mL流動相溶解殘渣,12000r/min離心10min,經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜過濾后,待測。

………………

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