作者:宋檢 時間:2022-11-07 來源:互聯網
根據我國磁性材料產業發展存在的問題,無論是研發和產業組織問題, 還是專利和標準問題,歸根結底都與磁性材料的生產工藝流程控制有關。磁性材料在生產工藝流程的關鍵領域和關鍵參數中存在大量檢定、校準和檢測的計量需求。下面以釹鐵硼磁材的燒結法工藝流程為例進行說明,其他類型的磁材工藝流程與之大同小異,工藝的關鍵領域和關鍵參數可以相互借鑒。
1.釹鐵硼磁性材料燒結法工藝流程
工藝流程主要包括以下12個環節: 原材料準備(原材料成分分析、設計、配料與稱料)→熔煉→速凝鑄片→破碎→制粉→混料→磁場取向與壓型→燒結→回火→機械加工(磨、切、削)→表面處理(電鍍)→成品質檢(含充磁、包裝)。
2.釹鐵硼磁材生產的關鍵領域和關鍵參數
要生產出高品質并且性狀穩定的釹鐵硼磁材產品,從其工藝流程的過程控制中分析主要是以下幾個關鍵領域。
(1)原材料配料
制造高檔燒結釹鐵硼永磁體,一般要求稀土金屬總含量達到99.5%以上。因此,需要通過運用特殊的計量器具(如電感耦合等離子發射光譜儀)對原材料純度、雜質進行確定。這一步是整個工藝流程的前提。
(2)熔煉
必須保證配料好的各種金屬完全熔化,形成均勻熔融的液體,而這些金屬熔點很高(如釹的熔點高達2450℃)又*易氧化,因此如何確保高溫和高真空度的熔煉環境是一個難點。
(3)速凝鑄片(快淬工藝)
這是獲得高性能燒結釹鐵硼永磁材料的關鍵環節,通過準確的冷卻速度得到正確的合金成分設計和良好的鑄錠微結構, 使磁體成分結構盡可能接近Nd2Fe14B成分(即釹鐵硼比例接近2∶14∶1),富Nd相分散均勻,基本不存在α-Fe相,產品性能穩定。
(4)制粉
要確保破碎好的物料在制粉階段達到(3~4)μm的顆粒尺寸, 并且此尺寸的顆粒比例要求要達到95%。磁粉要求顆粒小且分布窄,同時顆粒形狀要盡量呈球形, 制粉過程也要在高純氮氣的保護下防氧化。
(5)燒結與回火
通過燒結提高磁粉壓坯的密度,改善磁體的顯微組織特征,通過兩次回火使富稀土金屬相薄層的界面更加清晰光滑連續,提高矯頑力。這個過程的難點是燒結和兩次回火的溫度控制,以及回火的真空或高純氮氣保護狀態。
(6)成品質檢
主要是磁性比較檢測、磁熱穩定性和表面防腐蝕性能測試。難點在規格過大和過小磁材的檢測、磁性能精密測量能力, 以及表面防護鍍層結合力與厚度的測量。綜上所述幾個關鍵領域中的主要關鍵參數依次為:稀土原料純度(Nd/Fe/B等稀土元素的含量及比例)、超高溫溫度、氮氣純度、含氧量、真空度、磁粉粒徑、磁化曲線、矯頑力、居里溫度、密度等關鍵參數。
3.磁性材料關鍵領域中關鍵參數的計量需求
以上工藝過程中這些關鍵參數全部可以轉化為對計量的需求。歸納一下主要涉及五大類計量指標:
(1)理化量(主要是Nd/Fe/B等稀土元素的含量及比例、氮氣純度、含氧量)。
(2)溫度量(主要是超高溫溫度、居里溫度)。
(3)力學量(主要是真空度、密度)。
(4)幾何量(主要是磁粉粒徑、鍍層厚度)。
(5)電磁量(主要是磁化曲線、矯頑力等磁性能指標)。
這五大類計量指標涉及的計量需求突出地體現在3個方面: 一是磁材的在線生產過程中需要對這些指標進行計量監控;二是涉及這些指標的專用計量儀器設備需要進行檢定和校準;三是這些指標涉及的有關具體物質需建立或完善相應標準以備量值溯源的需要。
4.計量測試技術在磁性材料產業發展中的主要作用
(1)通過關鍵參數的實時在線計量,滿足磁材工藝流程中這些參數動態量、連續量、*端量的過程控制需求。
在工藝過程控制中按照優質磁材生產的標準要求,對爐內高溫溫度及分布、氧含量、氮氣純度、真空度、磁粉粒徑等這些關鍵參數進行在線計量監控,確保這些關鍵指標在連續量、動態量和*端量上滿足要求,以提高磁材產成品的成品率和性能穩定性。
(2)制定和完善磁性材料產業專用計量儀器的檢定規程和校準規范,保障產業發展中關鍵參數的準確性。
目前在磁性材料領域應用廣泛的專用計量儀器設備,如加速老化試驗箱、鹽霧試驗箱、含水率測量儀、金相分析儀等都缺乏相應的檢定規程和校準規范,應抓緊制定和完善這些規程和規范,在進行磁材性能測試過程中保障數據的準確性。
(3)建立和完善磁性材料關鍵參數的計量標準,提高產業關鍵參數的量值傳遞能力。
磁性材料產業專用設備如真空計、X射線熒光鍍層測厚儀、永磁磁性能測試儀、特斯拉計等計量設備數量較少,計量需求相對較低,量值傳遞覆蓋率低的情況嚴重。因此需建立和完善磁材產業專用的計量標準,填補空白,提高產業量值傳遞的能力和覆蓋率。
(4)針對磁性材料產業技術瓶頸,提升關鍵參數計量能力,增強產業核心競爭力。
當前磁性材料產業的技術瓶頸主要是部分關鍵參數的在線測試困難。燒結法釹鐵硼永磁的技術瓶頸主要表現在物料高溫在線測試、真空度在線控制、磁粉粒徑在線測試、氣體成分在線分析等方面。通過計量測試技術的科技創新,研制和運用滿足這些在線測試要求的專用計量測試系統,必將提高磁性材料產業的核心競爭力。
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