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1.范圍

本標準規(guī)定了高溫烹調食品檢測2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(MeIQ),2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(MeIQx),2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(4,8-DiMeIQx),2氨基-3,7,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(7,8-DiMeIQx),2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP)等雜環(huán)胺的液相色譜-質譜/質譜測定方法。

本標準適用于烤魚、烤肉及其制品檢測MeIQ、MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP的測定。

2.原理

試樣采用氫氧化鈉/甲醇溶液提取,固相萃取柱凈化,液相色譜-串聯(lián)質譜檢測,內標法定量。

3.試劑材料

除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

3.1試劑

3.1.1氫氧化鈉。

3.1.2乙酸銨:純度≥98%。

3.1.3甲醇:色譜純。

3.1.4乙醇:色譜純。

3.1.5正己烷:色譜純。

3.1.6二氯甲烷:色譜純。

3.1.7乙腈:色譜純。

3.1.8冰乙酸:色譜純。

3.2試劑配制

3.2.1氫氧化鈉溶液(40g/L):稱取40.0g氫氧化鈉,用水溶解并定容至1L。

3.2.2氫氧化鈉溶液(4g/L):量取40g/L氫氧化鈉溶液(3.2.1)50mL,加入450mL水,混合均勻。

3.2.340g/L氫氧化鈉甲醇混合溶液(70十30,體積分數(shù)):量取40g/L氫氧化鈉溶液(3.2.1)70mL,加入30mL甲醇,混合均勻。

3.2.44g/L氫氧化鈉-甲醇混合溶液(45十55,體積分數(shù)):量取4g/L氫氧化鈉溶液(3.2.2)45mL,加入55mL甲醇,混合均勻。

3.2.5乙醇-二氯甲烷混合溶液(10+90,體積分數(shù)):量取10mL乙醇,加入90mL二氯甲烷,混合均勻。

3.2.6乙腈水溶液(5+95,體積分數(shù)):量取5mL乙腈,加95mL水,混合均勻。

3.2.7乙酸乙酸銨緩沖液:稱取1.155g乙酸銨,用450mL水溶解,用乙酸調pH至5.0±0.5,加水定容至500mL。

3.2.8乙酸緩沖液-乙腈混合溶液(50十50,體積分數(shù)):量取乙酸-乙酸銨緩沖液(3.2.7)50mL,加入50mL乙腈,混合均勻。

3.3標準品

3.3.1雜環(huán)胺標準物質:MeIQ(C12H12N4,77094-11-2)、MeIQx(C11H11N5,77500-04-0)、4,8-DiMeIQx(C12H13N5,95896-78-9)、7,8-DiMeIQx(C12H13N5,92180-79-5)、PhIP(C13H12N4,105650-23-5),純度均大于99%。

3.3.2內標標準物質4,7,8-TriMeIQx(C13H15N5,132898-07-8),純度大于99%。

3.4標準溶液配制

3.4.1雜環(huán)胺標準儲備液:將MeIQ、MeIQⅹ、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP(3.3.1)分別用乙腈配制成濃度為10.0μg/mL的標準儲備液。

3.4.2內標儲備液:將4,7,8-TriMeIQx(3.3.2)用乙腈配制成濃度為10.0μg/mL的標準儲備液。

3.4.3混合標準工作液:吸取雜環(huán)胺標準儲備液(3.4.1)及內標儲備液(3.4.2),乙腈-水溶液(3.2.6)稀釋,得到雜環(huán)胺濃度分別為0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L,內標濃度為20.0μg/L的混合標準溶液。

3.4.4內標工作液:吸取適量內標儲備液(3.3.2),用乙腈配制成濃度為200μg/L的內標工作液。

3.5材料

3.5.1微孔濾膜:0.2μm,有機系。

3.5.2苯乙烯二乙烯基苯共聚物固相萃取柱(LichrolutEN或相當者,3mL,200mg)。

4.儀器與設備

4.1液相色譜儀-質譜/質譜儀:配有電噴霧離子源。

4.2電子天平:感量為0.01mg、1mg。

4.3pH計:感量為0.01。

4.4高速離心機,轉速不低于10000r/min。

4.5氮氣濃縮儀。

4.6固相萃取裝置。

4.7均質器。

4.8旋渦振蕩器。

5.分析步驟

5.1試樣制備

烤魚、烤肉及其制品取可食部分,搗碎混勻,標識后-18℃冷凍保存。

5.2試樣處理

5.2.1提取:稱取試樣2g(精確到0.01g)于50mL離心管檢測,加入200μL內標工作液(3.4.4),再加入9.8mL40g/L氫氧化鈉-甲醇混合溶液（3.2.3），均質1min。均質期刀頭分別用5.0mL40g/L氫氧化鈉-甲醇混合溶液（3.2.3）各洗滌兩次，洗滌液合并至樣品提取離心管檢測。試樣在10000r/min條件下離心10min，待凈化。

《GB5009.243-2016食品安全國家標準高溫烹調食品檢測雜環(huán)胺類物質的測定》