1 項目背景

1.1 任務(wù)來源

2015 年，原環(huán)境保護部下發(fā)《關(guān)于開展 2016 年度國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)制修訂項目工作的通知》（環(huán)辦科技函〔2016〕633 號），下達了編制《固體廢物 無機元素的測定 X 射線熒光光譜法》標(biāo)準(zhǔn)的制修訂任務(wù)，項目統(tǒng)一編號為：2016-31。

1.2 工作過程

1.2.1 成立標(biāo)準(zhǔn)編制組，查詢相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻資料

原湖南省環(huán)境監(jiān)測中心站接到任務(wù)通知后，于 2016 年 1 月成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組。由項目負(fù)責(zé)人擔(dān)任編制組組長，集中全站骨干人員，對該項目進行任務(wù)分解、人員分配和責(zé)任分工。標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)制修訂項目計劃要求，研究了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制訂情況，查閱了相關(guān)分析方法文獻以及相關(guān)的環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及污染物排放標(biāo)準(zhǔn)，明確了本標(biāo)準(zhǔn)的制定對滿足當(dāng)前環(huán)境管理工作所具有的重要意義。

1.2.2 編寫開題報告和標(biāo)準(zhǔn)草案

標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)查閱的文獻和之前建立的方法，購買了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑等實驗耗材， 進行分析方法研究，并在相關(guān)研究的基礎(chǔ)上，編寫了開題論證報告和標(biāo)準(zhǔn)草案。2017 年 2 月，**次開題未通過，專家組對本標(biāo)準(zhǔn)制修訂提出如下修改意見：

（1）補充本方法的 X 射線熒光儀選型依據(jù)及固廢方法文獻調(diào)研。

（2）進一步確定方法的適用范圍，包括固體廢物種類和目標(biāo)元素。

（3）采用方法比對的方式（實際樣品），確定方法的準(zhǔn)確度、精密度，用背景計數(shù)率法確定方法的檢出限。

（4）細(xì)化了方法驗證方案。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)研討會及專家論證意見

根據(jù)專家意見，標(biāo)準(zhǔn)編制組重新梳理了思路，補充了大量的實驗數(shù)據(jù)，并再次撰寫了開題論證報告和標(biāo)準(zhǔn)草案。2017 年 5 月 19 日，標(biāo)準(zhǔn)編制組邀請來自國家環(huán)境分析測試中心、中國環(huán)境監(jiān)測總站、市環(huán)境監(jiān)測站、原環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)所、南京市環(huán)境監(jiān)測站的 6 位行業(yè)專家召開了標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)研討會，對本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)路線和適用范圍等問題進行了深入的討論。專家組對本標(biāo)準(zhǔn)的制修訂提出了以下 7 點意見：

（1）鑒于波長色散和能量色散 X 射線熒光光譜儀是技術(shù)方面差異較大的兩類設(shè)備，一個標(biāo)準(zhǔn)不可能同時涵蓋兩種方法，而且考慮到波長色散 X 射線熒光光譜儀占環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng) 70%以上，建議將本標(biāo)準(zhǔn)名稱明確為《固體廢物 無機元素的測定 波長色散 X 射線熒光光譜法》。

（2）進一步分析已收集的標(biāo)準(zhǔn)和文獻，完善開題報告中的技術(shù)路線形成過程 及與本標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系。

（3）無標(biāo)樣分析法是 X 射線熒光光譜法的一個獨有優(yōu)勢，對實際分析工作有較大意義，應(yīng)予以保留，但需對該方法的適用范圍進行限定，并配套相應(yīng)的質(zhì)量控制措施。

（4）根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)的三個技術(shù)方案，分別確定目標(biāo)元素，原則上覆蓋該方法所能測定 的元素，參考但不局限于配套的環(huán)境質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)與環(huán)境管理技術(shù)規(guī)范，并建立該標(biāo)準(zhǔn)方法使用的指導(dǎo)原則。

（5）同意目前開題報告所確定的五種典型固廢樣品類型，包括污泥、污染土壤、粉 煤灰、尾礦廢石和冶煉爐渣，在編制報告時應(yīng)對篩選過程和理由予以充分的描述。

（6）考慮到部分固廢樣品缺乏有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，難以建立校準(zhǔn)曲線，可以選用 ICP、ICP-MS、AAS、AFS 等經(jīng)典方法對樣品定值，以定值后的樣品建立校準(zhǔn)曲線，并用其它方式予以驗證。

（7）補充質(zhì)控措施，完善驗證報告的方案。

根據(jù)專家委員的修改意見，編制組重新制定了本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)路線，按照技術(shù)路線進一步研究，并對本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明（征求意見稿）再次進行了修改和完善。

1.2.4標(biāo)準(zhǔn)制修訂第二次開題及專家意見

根據(jù)**次開題和標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)研討會的專家意見，編制組對開題論證報告和標(biāo)準(zhǔn)草案進行了修改。2017 年 6 月 8 日，編制組順利通過了第二次標(biāo)準(zhǔn)制修訂開題論證答辯。論證委員會經(jīng)質(zhì)詢、討論后提出了以下 6 點意見：

（1）將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《固體廢物無機元素的測定波長色散 X 射線熒光光譜法》。

（2）進一步明確標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，并根據(jù)固體廢物相關(guān)控制標(biāo)準(zhǔn)，確定目標(biāo)物及表達方式，根據(jù)方法特點確定測量范圍。

（3）進一步明確三種定量方法的選用原則，并將無標(biāo)樣測定方法作為資料性附錄。

（4）至少選擇三種代表性的固體廢物，分別用熔融玻璃片校準(zhǔn)曲線法和粉末壓片校準(zhǔn)曲線法進行驗證。

（5）細(xì)化方法研究內(nèi)容和驗證方案。

（6）按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 168-2010）和《環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)出版技術(shù)指南》（HJ 565-2010）的相關(guān)要求進行標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明的編寫。

根據(jù)專家委員的修改意見，編制組對本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明再次進行了修改和完善。

標(biāo)準(zhǔn)制修訂第二次技術(shù)研討會及專家論證意見在通過開題審查后，標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)專家意見，修改并細(xì)化了方法研究內(nèi)容和驗證方案， 對整體文本和編制說明進行了完善。標(biāo)準(zhǔn)編制組邀請中國環(huán)境監(jiān)測總站、甘肅省環(huán)境監(jiān)測中心站、湖南省地質(zhì)測試研究院、常德市環(huán)境監(jiān)測中心站、中國科學(xué)院南京地理與湖泊研究所、島津企業(yè)管理有限公司等 6 家有資質(zhì)的實驗室參與方法驗證。在完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿后，2019 年 2 月 27 日，標(biāo)準(zhǔn)編制組邀請來自國家環(huán)境分析測試中心、中國環(huán)境監(jiān)測總站、江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心、湖南省地質(zhì)測試研究院、南京市環(huán)境監(jiān)測站的 6 位行業(yè)專家召開了第二次標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)研討會。標(biāo)準(zhǔn)研討會與會專家聽取了標(biāo)準(zhǔn)主編單位關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容、編制過程、方法驗證和標(biāo)準(zhǔn)草案內(nèi)容的匯報，經(jīng)質(zhì)詢、討論，形成以下意見：

（1）標(biāo)準(zhǔn)主編單位提供的材料齊全，內(nèi)容完整；

（2）標(biāo)準(zhǔn)主編單位對方法標(biāo)準(zhǔn)及文獻進行了充分的調(diào)研；

（3）標(biāo)準(zhǔn)定位準(zhǔn)確，按照開題論證會專家意見完成相關(guān)實驗和標(biāo)準(zhǔn)編寫任務(wù)，方法驗證內(nèi)容完整。

研討委員會認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿符合技術(shù)審查會要求，建議按照以下意見修改完善后召開技術(shù)審查會。

（1）附錄 F 中補充編制說明中的固體廢物樣品波長色散 X 射線熒光光譜法工作流程圖，細(xì)化無標(biāo)樣分析的具體步驟及質(zhì)控要求。

（2）在適用范圍中增加“本標(biāo)準(zhǔn)也適用于經(jīng)方法驗證能夠達到準(zhǔn)確度和精密度要求的其他類型固體廢物”。

（3）復(fù)核檢出限數(shù)據(jù)，相關(guān)實驗數(shù)據(jù)經(jīng)過離群值檢驗后，取各實驗室驗證數(shù)據(jù)大值為方法檢出限。

（4）統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)方法文本和編制說明中關(guān)于“熔鑄”和“熔融”的術(shù)語。

（5）在標(biāo)準(zhǔn)文本相關(guān)章節(jié)中增加備注，如研磨過程中加入濕法研磨，熔融制樣法增加其他熔融制樣方法等。具有共性的備注放入注意事項。

（6）對驗證報告中的測試數(shù)據(jù)是否符合質(zhì)控要求進行統(tǒng)計并說明。

根據(jù)專家委員的修改意見，編制組再次修改和完善了本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明。

1.2.6 召開標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿技術(shù)審查會

2019 年 5 月 16 日，由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境監(jiān)測司組織召開了該標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿技術(shù)審查會。審查委員會通過該標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的技術(shù)審查。并建議按照以下意見修改完善后，提請公開征求意見：

（1）編制說明中補充適用范圍內(nèi)不少于三種實際樣品比對實驗；完善熔融玻璃片法和粉末壓片法的標(biāo)準(zhǔn)曲線建立方法；進一步修改完善適用范圍說明；核實固體廢物干物質(zhì)的計算方法。

（2）標(biāo)準(zhǔn)文本中明確不同試樣制備的適用范圍，分別描述熔融玻璃片法和粉末壓片法的相關(guān)內(nèi)容；刪除附錄 F。

（3）按照《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 168-2010）和《環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)編制出版技術(shù)指南》（HJ 565-2010）對標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明進行編輯性修改。標(biāo)準(zhǔn)審查會后，編制組補充了相關(guān)實驗，并完善了標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明。

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