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《水質(zhì) 有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》編制說明

作者：lfb 時(shí)間：2022-12-05 來源：互聯(lián)網(wǎng)

1 項(xiàng)目背景

1.1 任務(wù)來源

2012年4月國(guó)家環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司發(fā)布了《關(guān)于開展 2012 年度國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目實(shí)施工作的通知》國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)制訂計(jì)劃,下達(dá)了《水質(zhì) 有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù),項(xiàng)目統(tǒng)一編號(hào)為 2012-41,由大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)的制訂工作。

1.2 工作過程

1.2.1 成立標(biāo)準(zhǔn)編制組

2012年4月,大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心在接到《水質(zhì) 有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)后,立即成立標(biāo)準(zhǔn)編制小組,開展標(biāo)準(zhǔn)制訂的資料查詢、試驗(yàn)、確定標(biāo)準(zhǔn)修訂技術(shù)路線,編寫標(biāo)準(zhǔn)修訂草案和開題論證報(bào)告。

1.2.2 查詢相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和資料調(diào)研

2012年4月~11月,本標(biāo)準(zhǔn)編制組成員根據(jù)《國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作管理辦法》的相關(guān)規(guī)定,查詢和搜集相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料,確立建立新標(biāo)準(zhǔn)的指導(dǎo)思想,對(duì)現(xiàn)有各種方法和監(jiān)測(cè)工作需求開展廣泛而深入的調(diào)查研究,對(duì)比、篩選后初步提出工作方案和標(biāo)準(zhǔn)研究技術(shù)路線,并形成開題報(bào)告和標(biāo)準(zhǔn)草案,制訂初步的實(shí)驗(yàn)方案。

1.2.3 組織專家進(jìn)行開題論證,確定標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)路線和制訂原則

2013年12月,原環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司在組織召開本標(biāo)準(zhǔn)的開題論證會(huì),標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目編制組對(duì)提交的開題論證報(bào)告及標(biāo)準(zhǔn)文本草案,并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)制訂目標(biāo)及技術(shù)方案進(jìn)行了報(bào)告。開題論證專家組通過質(zhì)詢、討論,認(rèn)為本標(biāo)準(zhǔn)適用范圍、主要內(nèi)容及編制標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)路線較為合理可行,同時(shí)提出了具體修改意見。修改意見主要包括:注意與相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、排放標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)的銜接;進(jìn)一步明確前處理方法選擇的依據(jù);進(jìn)一步調(diào)研國(guó)內(nèi)有機(jī)磷農(nóng)藥生產(chǎn)和使用情況,結(jié)合本方法的技術(shù)可行性,確定目標(biāo)化合物種類;精密度準(zhǔn)確度驗(yàn)證高濃度點(diǎn)選取校準(zhǔn)曲線上限濃度0.9倍左右測(cè)定,盡量選取有代表性的工業(yè)廢水進(jìn)行方法驗(yàn)證;按照《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》和《國(guó)家環(huán)境污染物監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作暫行要求》的要求開展實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證和標(biāo)準(zhǔn)草案的編制工作。

1.2.4 開展實(shí)驗(yàn)研究工作

2014年1月~2017年5月,標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)開題論證會(huì)確定的技術(shù)方案和論證意見, 開展課題實(shí)驗(yàn)研究工作,對(duì)方法各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)和條件進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn),確定具體的標(biāo)準(zhǔn)方法技術(shù)細(xì)節(jié)。

1.2.5 組織專家進(jìn)行中期論證,確定方法驗(yàn)證方案

2017年6月17日,在大連進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)的中期論證會(huì),組織專家論證,專家組聽取了標(biāo)準(zhǔn)主編單位所作的標(biāo)準(zhǔn)文本和標(biāo)準(zhǔn)編制說明及方法驗(yàn)證方案介紹,經(jīng)質(zhì)詢、討論,形成意見包括:在編制說明中補(bǔ)充有機(jī)磷農(nóng)藥的理化性質(zhì)及環(huán)境危害;補(bǔ)充有機(jī)磷農(nóng)藥新標(biāo)準(zhǔn)和新研究進(jìn)展;補(bǔ)充樣品凈化前后色譜圖;補(bǔ)充樣品保存、濃縮及凈化等條件實(shí)驗(yàn);完善方法的技術(shù)路線圖;補(bǔ)充草甘膦等 7 種有機(jī)磷農(nóng)藥萃取回收率低的原因;選取有代表性的地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水樣品進(jìn)行實(shí)際樣品的精密度和準(zhǔn)確度方法驗(yàn)證,方法驗(yàn)證過程中考慮樣品凈化過程。

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