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1.范圍

本標準規定了氨(胺)溶季銨銅(ACQ)防腐木材中二癸基二甲基氯化銨(DDAC)和十二烷基芐基二甲基氯化銨(BAC兩種季銨鹽的分析方法。

本標準適用于ACQ防腐木材中DDAC和BAC兩種季銨鹽的分析與檢驗。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用面成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 14019 木材防腐術語

3.術語和定義

GB/T 14019確立的術語和定義適用于本標準。

4.季銨鹽DDAC、BAC的分析

4.1 儀器與設備

4.1.1 10mL微量滴定管。

4.1.2 100mL具塞玻璃量筒。

4.1.3 50mL具塞螺紋提取瓶(聚四氟乙烯)。

4.1.4 超聲波水浴。

4.1.5 植物破碎機。

4.1.6 分析天平(0.1mg)。

4.2 試劑與溶液的配制

4.2.1 試劑

4.2.1.1 酸性藍-1([4,4′-雙(二乙氨基)三苯脫水甲醇2",4"-二磺酸單鈉])

4.2.1.2 溴化底米翁(3,8二氨基-5-甲基-6苯溴化氮雜菲)。

4.2.1.3 海明1622(芐基二甲基-2-[2對-(1,1,3,3-四甲丁基)苯氧-乙氧基]-乙基氯化銨單水合物,分析純,99.0%)。

4.2.1.4 無水乙醇(分析純,99.7%)。

4.2.1.5 三氯甲烷(分析純,99%)。

4.2.1.6 濃鹽酸(分析純,36%)。

4.2.1.7 十二烷基硫酸鈉(分析純,95%)。

4.2.2 溶液的配制

4.2.2.1 0.004mo/L十二烷基硫酸鈉溶液

稱取1.14g～1.16g十二烷基碗酸鈉,置于250mL燒杯中,用蒸餾水(約100mL)溶解,加入一滴三乙醇胺,全部轉入1000mL容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度。

4.2.2.2 0.004mo/L海明1622標準滴定溶液

105℃干燥海明1622至恒重,稱取1.75g～1.85g(精確至0.1mg)到250mL燒杯中,用蒸餾水(約100mL)溶解,然后全部轉入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。

4.2.2.3 2.5mo/L硫酸溶液

在裝有750mL蒸餾水的燒杯中緩慢地加入140mL濃硫酸,一邊加酸一邊攪拌,冷卻后用蒸餾水稀釋至1000mL。

4.2.2.4 混合酸性指示劑貯存液

分別稱取0.50g溴化底米鍚,0.25g酸性藍-1,置于兩個50mL燒杯中,在每個燒杯中加入20mL～30mL50%(體積分數)的乙醇溶液,攪拌使其溶解,將兩種溶液倒入同一個250mL的容量瓶中,用50%乙醇溶液洗凈燒杯洗液一并倒入容量瓶中,再用50%乙醇溶液稀釋至刻度。

4.2.2.5 混合酸性指示劑溶液

加50mL蒸餾水、20mL混合酸性指示劑貯存液至500mL容量瓶中,再加入20mL2.5mo/L硫酸溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,貯存在棕色瓶中,避光保存

4.2.2.6 0.1mol/L鹽酸乙醇提取液

加8.3mL濃鹽酸至1000mL的容量瓶中,用800mL無水乙醇稀釋,再用蒸餾水定容。

4.3 試樣提取試劑與溶液的配制

用植物破碎機將待測防腐木材樣品粉碎,至通過30目標準篩,于125℃烘至恒重。稱取木粉樣品1.25g(精確至0.1mg)置于50mL具塞螺紋提取瓶中。用移液管加入25mL0.1moI/L鹽酸-乙醇提取液,旋緊塞子。放置在超聲波水浴中處理3h,每隔0.5h搖動具塞螺紋提取瓶,使提取充分。樣品取出后靜置冷卻(必要時用離心機分離)。

4.4 分析步驟

4.4.1 用移液管吸取5mL由4.3制得的防腐木材提取溶液至100mL具塞量筒中,再加入20mL蒸餾水。

4.4.2 加入15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示劑溶液。

4.4.3 用移液管加入5mL0.004mol/L十二烷基硫酸鈉溶液。

4.4.4 搖動具塞量筒。此時三氯甲烷層應該是粉紅色,如果三氯甲烷層是藍色的,則是十二烷基硫酸鈉溶液不足,需再加入5mL十二烷基硫酸鈉溶液。

4.4.5 用0.004mol/L的海明1622標準滴定溶液滴定。滴定過程中要充分混合,使反應完全。當滴至三氯甲烷層的粉紅色褪去,出現淡灰藍色時,即為終點。記錄滴定所耗用的海明1622標準滴定溶液的體積(V)。

4.4.6 空白滴定:用移液管吸取0.1mol/L鹽酸-乙醇提取液5mL至100mL具塞量筒中,再加入20mL蒸餾水,加入15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示劑溶液,用移液管吸取等量于在4.4.3和4.4.4步驟中加入的十二烷基硫酸鈉溶液。然后重復4.4.5的操作,記錄滴定所消耗的海明1622標準滴定溶液的體積(V0)。

4.4.7 整個操作應在通風柜或通風良好的環境下進行。

4.5 結果表示

防腐木材試樣中季銨鹽的質量分數ω,以DDAC或BAC計,用%表示,由公式(1)計算: