百檢網第三方檢測業務范圍廣泛,合作實驗室近千家,其中檢測認證服務已開展多年,資質齊全可根據相關檢測標準制定檢測報告.部分檢測標準如下:

1.范圍

本標準規定了真空干燥法測定葡萄糖漿干物質含量的方法。

本標準適用于干燥的葡萄糖漿、固體淀粉糖和果葡糖漿。

2.原理

樣品用水稀釋后,與硅藻土混合,使干燥面積增大,再置于溫度為70℃、壓力不超過3400Pa的真空干燥箱中干燥,得到樣品剩余物的質量。

3.試劑

應使用分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水。

3.1 硅藻土:將一定量的硅藻土反復用水洗滌,經鹽酸溶液(3.2)酸化后用布氏漏斗過濾,直至濾液使石蕊試紙變紅。再用水洗滌數次,直至其pH值等于或稍大于4。將洗滌后的硅藻土在空氣中自然干燥,使用前置于105℃干燥箱中,常壓下干燥過夜,保存于密閉容器中。

3.2 鹽酸溶液:每升水含濃鹽酸(ρ20=1.19g/mL)1mL。

4.儀器

4.1 分析天平。

4.2 燒杯:100mL。

4.3 稱量皿:金屬(在測試條件下不發生化學反應)或玻璃制品,深度為75mm,直徑為90mm,并帶有密封蓋。

4.4 玻璃攪拌棒:長度與稱量皿直徑相當。

4.5 電熱真空干燥箱:溫度能恒定在70℃±1℃,并配有校正過的溫度計及一個壓力表。

干燥箱內應加熱均勻,且真空泵關閉后數小時內仍保持一定真空度,干燥箱內的架子應利于熱量向稱量皿傳遞。

4.6 真空泵:可將干燥箱內壓力降低至3400Pa,或更低。

4.7 干燥系統:由裝滿干硅膠的干燥塔和一組裝有濃硫酸的氣體洗滌器相連組成,并依次連接到電熱真空干燥箱的空氣入口處。

4.8 干燥器:內有有效充足的干燥劑和一個厚的多孔板。

5.操作過程

5.1 樣品預處理

樣品應充分混勻。

5.2 稱量皿的準備

稱取大約30g干燥的硅藻土(3.1)于稱量皿(4.3)中,將稱量皿、蓋和攪拌棒(4.4)置于電熱真空干燥箱(4.5)內,在70℃±1℃、壓力不超過3400Pa的條件下干燥5h。干燥即將結束時,使空氣緩慢通過干燥系統(4.7)進入干燥箱,使其內部壓力恢復至常壓。從干燥箱內取出稱量皿前,蓋好蓋,將攪拌棒置于其上,一同放入干燥器(4.8)內冷卻1h,稱量,精確至0.001g。

5.3 稱樣

稱取樣品(5.1)8g～10g(精確至0.001g)于燒杯(4.2)中。

5.4 測定

在含有樣品(5.3)的燒杯中加入10mL溫水,并用攪拌棒(4.4)不斷攪拌。分3次用溫水(每次大約5mL)將稀釋后的樣品全部轉移至含有硅藻土的稱量皿(4.3)中,攪拌直至形成均勻的混合物。將敞開的稱量皿、蓋和攪拌棒置于干燥箱(4.5)內,在70℃±1℃、壓力不超過3400Pa的條件下干燥5h。當樣品干燥后,使空氣緩慢通過干燥系統(4.7)進入干燥箱,使其內部壓力恢復至常壓。關閉真空泵。

從干燥箱內取岀稱量皿,用攪拌棒壓碎硅藻土。將攪拌棒放人稱量皿內,把稱量皿放回干燥箱,繼續在70℃±1℃下干燥10h,壓力不超過3400Pa。關閉真空泵,恢復干燥箱內壓力至常壓。

取出稱量皿前,蓋好蓋,放入干燥器(4.8)內,冷卻1h,稱重(精確至0.001g)后,繼續在70℃±1℃、壓力不超過3400Pa的條件下干燥5h,冷卻,稱重,確保恒重(見第7章)。

應進行平行實驗。

6.結果計算

干物質含量的計算公式見式(1)。

X=(m2-m1)/m0×100……(1)

式中:

X——干物質含量,%;

m2——干燥后稱量皿、稱量皿蓋、攪拌棒、硅藻土及樣品的總質量(5.4),單位為克(g);

m1——稱量皿、稱量皿蓋、攪拌棒及硅藻土總質量(5.2),單位為克(g);

m0——樣品(5.3)質量,單位為克(g)。

7.過程說明

測定的準確性很大程度上取決于樣品和硅藻土的充分混合,所以應用足夠的時間來使其充分混合。

確保恒重,第二次5h干燥后的質量損失不能高于樣品質量的0.02%。

如果在總干燥時間達到20h后仍不能恒重,可能是由于樣品未與硅藻土充分混合引起的,應重新測定。

8.實驗報告

實驗報告應列出:

——實驗方法;

——實驗得到的結果;

——進行重復性實驗而得到的兩種實驗結果。

還應列出所有未列出的操作環節以及任何偶然可能影響實驗結果的環節。

實驗報告應包括完全測試試樣必需的所有信息。