警告:使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施并保證符合國家有關法規規定的條件。

1范圍

本標準規定了采用火焰原子吸收光譜法測定原油和渣油中鎳、釩、鐵、鈉含量的兩種方法。包括方法A——酸消解法測定樣品中鎳、釩和鐵的含量和方法B有機溶劑法測定樣品中鎳、釩和鈉的含量。方法B是以油溶性金屬元素為標準樣來測定油溶性金屬元素的含量,不適用于定量測定含有非油溶性顆粒的樣品,因此,該方法測得的金屬元素的總含量可能偏低,尤其是測定以無機鈉鹽形式存在的鈉。

本標準適用于原油和渣油中鎳、釩、鐵、鈉含量的測定。對于不同元素,兩種測定方法的精密度不同,可根據具體分析的精密度要求來選取適宜的方法。

2.規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單適用于本文件。

GB/T 4756 石油液體手工取樣法(GB/T 4756-1998,eqv ISO 3170:1988)

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-208,ISO 3696:1987,MOD)

SY/T 5317 石油液體管線自動取樣法(SY/T 5317—2006,ISO 3171:1988,IDT)

3.原理

3.1 方法A:稱取1g～20g樣品置于石英燒杯內,用濃硫酸溶解,加熱至干。在馬弗爐中于525℃下灼燒除盡殘炭,所得灰分(無機殘渣)溶于稀硝酸中,然后蒸發至干,再加入稀硝酸溶解并定容。當測定釩時,應向該測試溶液中加入掩蔽劑。采用氧化亞氮-乙炔火焰測定釩,空氣乙炔火焰測定鎳和鐵。測定所得吸光強度與濃度成比例。

3.2 方法B:用有機溶劑稀釋樣品,得到質量分數為5%或20%的測試溶液。測試溶液的稀釋濃度由樣品中待測元素的濃度決定。當測定釩時,應向測試溶液中加人掩蔽劑。采用氧化亞氮乙炔火焰測定釩,空氣乙炔火焰測定鎳和鈉。測定所得吸光強度與濃度成比例。

4.取樣

4.1 按GB/T 4756或SY/T 5317取得有代表性的樣品。

4.2 樣品稱量前應充分混合均勻。如果樣品在室溫下不易流動,應將樣品加熱至流動狀態,再進行混勻。

5.方法A——酸消解法測定樣品中鎳、釩和鐵的含量

5.1 儀器

5.1.1 原子吸收光譜儀:包括空心陰*燈、可供空氣-乙炔焰和氧化亞氮-乙炔焰的燃燒器。

5.1.2 樣品分解設備(可選):設備如圖1所示。由400mL石英燒杯、置于電熱板上的空氣浴(見圖2)、處于空氣浴上方2.5cm處的250W紅外燈組成。該燈配有可調變壓器。

5.1.3 玻璃器皿:不同容量的容量瓶、移液管及燒杯。當待測物濃度低于1mg/kg時,所有玻璃器皿應用5%的稀硝酸浸泡過夜,然后用水沖洗至少5次。

5.1.4 馬弗爐:可恒溫525℃±25℃,并且足以容納400mL的燒杯。*好能供應氧氣流。

5.1.5 水浴。

5.1.6 可調式電熱板。

5.1.7 電子天平：感量0.1mg。

5.2 試劑和材料

5.2.1 1000mg/kg釩、鎳、鐵標準溶液:光譜純。

5.2.2 硝酸:優級純。

警告:有毒、強氧化劑。

5.2.3 硫酸:優級純。

警告:有毒、強氧化劑。

5.2.4 水:符合GB/T 6682二級水的技術要求。

5.2.5 體積分數為50%的硝酸:將等體積的硝酸(見5.2.2)緩慢加入至等體積的水中,并不斷攪拌。

5.2.6 體積分數為5%的稀硝酸將1體積的硝酸緩慢加入至19體積的水中,并不斷攪拌。

5.2.7 九水合硝酸鋁:分析純。

5.2.8 硝酸鉀:分析純。

5.3 標準溶液的配制

5.3.1 多元素標準溶液

用5.2.1所述標準溶液準確配制含釩、鎳、鐵各100mg/kg的多元素標準溶液。為確保其穩定性,多元素標準溶液應含5%的稀硝酸(見5.2.6)并儲存于干凈容器內,以防止物理降解。

5.3.2 工作標準溶液

用多元素標準溶液(見5.3.1)至少準確配制兩份工作標準溶液,其濃度范圍見表1。對于釩工作標準溶液,應加入掩蔽劑。為確保其穩定性,各工作標準溶液應含5%的稀硝酸并儲存于干凈容器內,以防止物理降解。

5.3.3 標準空白溶液

標準空白溶液中應含5%的稀硝酸和如表1中所要求的掩蔽劑。