GB 4689.15-1984 皮革一氧化鉻(Cr2 O3)的測定
作者：如影隨風 時間：2023-01-03
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GB 4689.15-1984.Leather-Determination of chrome oxide.
4.1 高氯酸法
將1~ 5g皮革試樣的灰分(見注①)裝人300m!三角瓶或凱氏燒瓶。加入5 ml濃硫酸和10 m160~ 70%高氯酸(見注②和⑧)后，放在有鐵絲網的中等火焰.上加熱至沸。三角燒瓶口上放一個漏斗,這樣水分可以蒸發掉但不會濺失。當反應混合物開始轉變為橙色，降低火焰，等到全部變色以后，再緩緩加熱2 min。在空氣中矩時間冷卻后，即快速地在冷水中冷卻，并將內溶物稀釋到大約200ml。為了消除由于這些操作而產生的氯，可加入素瓷片(玻璃珠不足以防止暴沸)，沸騰約10min。.重新冷卻后，加入15ml85 %磷酸(以掩蔽鐵)和20ml 10 %碘化鉀溶液或適當量的粒狀碘化鉀。在暗處放置10min。然后用5 mI 1 %淀粉溶液，或淀粉作指示劑，并用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定到談綠色。
注:將灰分從坩堝轉移到耐熱的三角饒瓶內。用硫酸徹底洗滌坩颯然后用高氯酸或二者的混合酸洗滌。將冼旅液倒入三角燒瓶，應將坩堝內洗滌液全部倒凈，在用高氯酸洗后還可用蒸餾水洗滌。
4.2熔融法
將1 ~5 g皮革的灰分(見注①)和2 ~ 3倍量的熔融混合劑(見注④)用一根白金絲或細的玻璃棒很好地混合。先將坩堝在本生燈上徐徐加熱，然后用較強火焰加熱約30min (見注⑤)。冷卻以后，將坩堝放入盛有100~150ml沸騰蒸餾水的燒杯內并將燒杯在水浴鍋上加熱直到熔融物完全溶解為止。
將上述溶液過濾到三角燒瓶中。用熱蒸餾水徹底洗滌濾紙。小心用鹽酸中和濾液，然后加入過量的酸。
讓混合物在室溫中冷卻后加入20ml10%碘化鉀溶液或2g粒狀碘化鉀，在暗處放置10min。然后用5 mI 1 %淀粉溶液(或淀粉)為指示劑，用0. 1N硫代硫酸鈉標準溶液將濾液滴定到淡綠色。
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