露酒是酒基中加入可食用或藥食兩用（或符合相關規定）的動植物及其制品為香源及營養源或食品添加劑，進行調配、混合或再加工制成的、已改變了其原酒基風格的飲料酒［1］。鉛是露酒中常見的重金屬污染物，污染途徑多為所用酒基及露酒制備過程中使用的工具。為了突出露酒的味道，添加的原料量往往較大或成分更為復雜，也增加了重金屬污染的機會。鉛對人體組織的危害具有累積性及不可逆性［2–3］，因此鉛是露酒嚴格控制的衛生監測指標之一。

國家標準GB5009.12–2010［4］規定石墨爐原子吸收光譜法為露酒中鉛的測定**方法，該法靈敏度高、檢出限低，但樣品前處理采用的壓力消解罐消解法、干法灰化、濕式消解法等幾種方法，存在費時費工，所用酸量較大而危害檢驗人員健康、污染環境，有爆炸風險等問題。

微波消解儀作為一種樣品處理設備越來越多地被實驗室使用［5–10］，筆者用微波消解法處理樣品，酸用量明顯減少，操作簡單，耗時短，效率高，消解環節全部自動化，消解徹底，可以避免人為污染。

1實驗部分

1．1主要儀器與試劑

原子吸收分光光度儀：AA6300型，附帶自動進樣器和鉛空心陰*燈，日本島津公司；微波消解儀：Multiwave3000型，奧地利安東帕有限公司；電熱恒溫水浴鍋：HH.S11–8型，上海博迅實業有限公司；硝酸：優級純；鉛標準儲備液：1000μg／mL，鉛單元素溶液標準物質（GBW08619），中國計量科學研究院；鉛標準使用液：20ng／mL，將鉛標準儲備液用1mol／L硝酸逐級稀釋制得；消解罐和所用玻璃器皿均用硝酸溶液（1+5）浸泡過夜處理；實驗所用水為去離子水。

1．2儀器工作條件

波長：283.3nm；點燈方式：BGC–D2；燈電流：10mA；狹縫：0.7nm；信號處理：峰高；進樣體積：20μL；石墨爐升溫程序選擇見表1。

1．3實驗方法

1.3.1試樣預處理

吸取2.00mL露酒于消解罐內，將消解罐置于水浴鍋中加熱蒸發至干，蒸去水分及有機揮發物，取出，冷卻后進行試樣消解。

1.3.2試樣消解

向冷卻后的消解罐中加入6mL硝酸，蓋上密封蓋并擰緊，對稱放置后置于微波消解儀中，按表2設置消解條件后進行消解。消解結束并排氣后將消解液用去離子水定容至25mL容量瓶中，待測。同時做試劑空白。

1.3.3標準工作曲線

原子吸收分光光度儀使用的自動進樣器具備自動稀釋功能，自動吸取鉛標準使用液和稀釋液，按設定比例將20ng／mL鉛標準使用液分別稀釋為0.00，2.00，5.00，10.0，15.0和20.0ng／mL標準系列，測定后自動繪制出標準工作曲線。同時測定空白液和待測液進行定量分析。

2結果與討論

2．1微波消解試劑

分別選擇濃硝酸（6mL）和硝酸（6mL）–H2O2（2mL）兩種方式，按照表2的消解條件進行樣品消解，均能得到澄清無色的消解液。經過多次實驗發現，硝酸–H2O2試劑在消解過程中反應劇烈，壓力大，容易損壞防爆膜導致消解失敗，因此選擇6mL濃硝酸作為消解試劑。

2．2微波消解功率和消解時間

每次消解試驗使用8支消解罐，經過在微波功率400～800W和加熱時間、保持時間2～20min范圍內反復試驗，得到如表2所列的消解條件為*優，省時又安全，同時消解也徹底。

2．3線性方程

本方法標準曲線的線性范圍為0.0～20.0ng／mL，以標準溶液鉛含量x（ng／mL）為橫坐標，吸光度y為縱坐標，線性回歸方程為：y=0.0119x+0.002495，相關系數r=0.9996。

2．4檢出限

依照IUPAC的規定［9–10］，連續測定空白溶液11次，求得標準偏差s，按L=3sD／k（D為稀釋倍數，k為標準工作曲線斜率）計算檢出限。取樣2.00mL定容至25.0mL，得方法的檢出限為0.003mg／L。按L=10sD／k計算得方法的定量限為0.010mg／L。

2．5精密度試驗

應用本法對2個露酒樣品重復測定6次，測定結果列于表3，由表3可知，測定結果的相對標準偏差為3.4%～5.5%，表明測量精密度較高。

2．6回收試驗

在3個露酒樣品中分別加入0.25mg／L鉛標準溶液，進行加標回收試驗，每個樣品測定3次，測定結果見表4。由表4可知，不同本底值下鉛的平均回收率為88%～104%，均符合檢測要求，表明采用本法測定露酒中的鉛含量，結果準確、可靠。

3結語

石墨爐原子吸收光譜法測定露酒中的鉛，用微波消解法處理樣品，該法靈敏度高，準確度、精密度良好，消解過程快速、省力，適合日常批量檢測。