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離子色譜測定法測定飲用水中幾種陰離子含量

作者:宋檢 時間:2022-10-21 來源:互聯網

生活飲用水中F-、C1-、NO3-、SO42-的測定通常采用化學法,化學檢驗方法所用的試劑多,操作復雜繁瑣,干擾因素多且靈敏度低。離子色譜問世以來,一直是分析化學領域中發展*快的分析技術之一。生活飲用水衛生規范已將離子色譜法檢測飲用水中的F-、C1-、NO3-、SO42-納入國家標準檢驗方法。

離子色譜法測定原理是樣品中待測陰離子隨淋洗液進入離子交換系統,根據分離柱對各種陰離子的不同親和度進行分離,由電導檢測器測量各種陰離子組分的電導率,以相對保留時間和峰高或峰面積定量和定性。它具有靈敏度較高,操作簡便快捷,能同時測定多組分的優點而得到廣泛的應用,在水質分析中發揮著重要的作用。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

CIC-200型離子色譜儀,配電導檢測器(青島盛瀚色譜公司);500mg/L的氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽標準物質(國家標準物質研究中心提供);無水碳酸鈉(分析純),天津市四通化工廠提供;超純水(GWA-UN普析通用牌純水器制)。

1.2 色譜條件shodex IC SI-52 4E色譜柱,shodexIC SI-90 G保護柱,滿屏量程為1185mV,電流70mA,壓力11MPa,淋洗液流速0.7 ml/min。

1.3 樣品前處理水樣

經0.22m一次性針頭過濾器過濾即可。如水樣混濁,可取約100ml水樣先經定量濾紙過濾(濾紙先用純凈水洗滌至過濾水中無F-、C1-、NO3-、SO42-)以除去懸浮物,棄去前濾液,收集后5Oml濾液,再用一次性針頭過濾器過濾測定。實驗中發現水負峰對氟峰產生干擾,低濃度時尤為明顯。可在100ml樣品中加入1.5 ml 0.24 mol/L碳酸鈉淋洗液,使樣品中淋洗液的濃度與流動相一致,可以消除水負峰對氟峰的干擾。

2 結果與討論

2.1 標準曲線的制作及檢測限的測定

配制混合標準系列時需要根據樣品中待測離子的含量和儀器本身的檢測限確定標準系列的濃度范圍。根據筆者經驗,工作地區飲水中F-不超過1.2 mg/L,C1-不超過15 mg/L,NO3-不超過10 mg/L,SO42-不超過50 mg/L。

因此,用國家標準物質研究中心提供的標準物質配制的標準系列混合溶液為F- (0.025-2.5 mg/L)、C1-、NO3- (0.15-15mg/L)、SO42- (0.5-50mg/L)。在上述色譜條件下測定,根據峰面積Y與濃度回歸分析,得出標準曲線的回歸方程。*低檢測限是以儀器的2倍噪聲對應的*低管濃度和*低管濃度的峰高來計算的。

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