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樣品提取溶劑解析

作者:宋檢 時(shí)間:2022-10-26 來源:互聯(lián)網(wǎng)

大多數(shù)化學(xué)農(nóng)藥物理和化學(xué)性質(zhì)接近,相對(duì)分子質(zhì)量大多在150~450之間,常用農(nóng)藥具有C1、P、N等功能元素。含有這些元素的溶劑使用時(shí)應(yīng)特別注意,有些必須在儀器測(cè)定進(jìn)樣前去除。


目前常用的提取溶劑主要有丙酮、乙腈、乙酸乙酯、石油醚或正己烷、甲醇和二氯甲烷等。


為了適應(yīng)大量檢測(cè)樣品的挑戰(zhàn),近40多年來各國開發(fā)了多種農(nóng)藥多殘留分析方法,其目的就是在一次分析中能夠同時(shí)測(cè)定多種農(nóng)藥。如果不使用多殘留方法,殘留分析工作者要面臨數(shù)百種單個(gè)農(nóng)藥的殘留分析,而且有些方法還很相似。目前國內(nèi)外已經(jīng)開發(fā)出多種可以測(cè)定數(shù)百種農(nóng)藥在蔬菜水果或糧食中的農(nóng)藥多殘留方法。但是多殘留分析方法也是有一定限度的,不可能開發(fā)出一個(gè)適合所有農(nóng)藥/食品或農(nóng)產(chǎn)品組合的提取和凈化方法,多組分的殘留分析方法中農(nóng)藥的回收率和精密度也不可能都達(dá)到完全滿意。


農(nóng)產(chǎn)品和食品中農(nóng)藥的種類很多,相對(duì)分子質(zhì)量大多在150~450之間(較大相對(duì)分子質(zhì)量的如阿維菌素等除外),絕大多數(shù)農(nóng)藥物理和化學(xué)性質(zhì)接近。如各種農(nóng)藥的*性是有區(qū)別的,但是丙酮、乙腈和乙酸乙酯是過去和現(xiàn)在在各國的數(shù)百個(gè)實(shí)驗(yàn)對(duì)*性和非*性農(nóng)藥在許多農(nóng)產(chǎn)品的多殘留測(cè)定中用多的三種溶劑,它們的性質(zhì)各有特點(diǎn)與缺點(diǎn),如大量水分,在進(jìn)入色譜系統(tǒng)測(cè)定前,必須除去水分;乙酸乙酯與水的可混溶性較差。至今,還很難決定那個(gè)是*合適的溶劑。以下分別介紹在農(nóng)藥多殘留分析中*常用的幾種溶劑的特點(diǎn)。


1.乙腈

乙腈沸點(diǎn)為80.1℃,是常用的液相色譜流動(dòng)相,作為提取溶劑美國和加拿大等國用得*早*多。乙腈可以溶解并提取各種*性與非*性農(nóng)藥,能與水混溶,與果蔬樣品混合勻漿后,提取液中有水分,但比較容易用鹽析出,離心或用分液漏斗后與水分離,可定量取出乙腈提取液。乙腈*性較大,不易與非*性溶劑混勻,一些非*性的雜質(zhì)如油脂、蠟質(zhì)和葉綠素等不會(huì)與農(nóng)藥一起被提取出來,提取出的樣品雜質(zhì)較丙酮和乙酸乙酯少,在固相萃取和反相液相色譜上用得較多。其缺點(diǎn)是比較貴,毒性比其他兩種溶劑大,在氣相色譜測(cè)定時(shí)液氣的轉(zhuǎn)換膨脹體積較大,應(yīng)限制進(jìn)樣體積。


2.丙酮

丙酮沸點(diǎn)56.2℃,是*常用的易揮溶劑,可以溶解并提取*性和非*性農(nóng)藥,能與水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿等混溶,但不易與水分開,不易用鹽析出其中的水分,是在液液分配中*常用的與水相溶的有機(jī)溶劑之一,提出的雜質(zhì)較乙腈多,相比于乙腈和乙酸乙酯,價(jià)格便宜、毒性小。20世紀(jì)中后期我國在單個(gè)農(nóng)藥殘留及多殘留分析方法中廣泛應(yīng)用。


3.乙酸乙酯

乙酸乙酯沸點(diǎn)為77.1℃,作為提取溶劑在歐盟國家、FAO、IAEA等機(jī)構(gòu)使用很多。乙酸乙酯可以溶解并提取各種*性與非*性農(nóng)藥,微溶于水,其主要特點(diǎn)是與果蔬樣品混合勻漿后,在提取液中添加無機(jī)鹽類,可以鹽析出乙酸乙酯層,很容易除去提取液中的微量水分,不需進(jìn)行液液分配,有時(shí)與水完全分離需離心,可取出定量提取液。與丙酮、乙腈相比其*性小,因此在提取油性樣品時(shí),可將一些非*性親脂性干擾物質(zhì)提取出來。

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