作者:百檢網(wǎng) 時間:2022-06-16 來源:互聯(lián)網(wǎng)
百檢網(wǎng):眾所周知,退火溫度要高于產(chǎn)品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,同時要低于產(chǎn)品的共熔溫度。退火溫度高于產(chǎn)品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,產(chǎn)品才會發(fā)生相的轉(zhuǎn)變,由無定型態(tài)轉(zhuǎn)化為玻璃態(tài),再從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榫B(tài);退火溫度低于產(chǎn)品的共熔溫度是為了避免產(chǎn)品的晶態(tài)因溫度高而發(fā)生破壞坍塌。退火溫度介于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和共熔溫度之間,退火溫度過高或者過低都會對產(chǎn)品制備產(chǎn)生不利影響,退火溫度過高,分子的熱運動增加,分子間相互作用的勢能減少,溶質(zhì)不易吸附到晶核上形成結(jié)晶;退火溫度過低,分子間相互作用的勢能增加,但是分子熱運動減少,溶液粘度增加,質(zhì)點移動阻力增加,質(zhì)點也不易吸附到晶核上形成結(jié)晶。
根據(jù)不同退火溫度對制備注射用尼可地爾的影響統(tǒng)計結(jié)果,隨著退火溫度升高,樣品水分先降低后升高,雜質(zhì)C增加,雜質(zhì)D增加。由此推測:退火溫度從-15℃到-10℃,退火溫度增加,分子熱運動增加,有利于產(chǎn)品結(jié)晶形成,完整的結(jié)晶有利于水分升華,所以樣品水分隨著退火溫度升高而降低;而退火溫度從-10℃到-5℃,退火溫度進一步增加,逼近共熔溫度,形成的結(jié)晶出現(xiàn)坍塌,在升華過程中坍塌的孔道不利于水分升華,導(dǎo)致樣品水分偏高,所以樣品水分隨著退火溫度進一步升高而升高。雜質(zhì)C和雜質(zhì)D均隨著退火溫度升高而升高,退火溫度越高,對產(chǎn)品的破壞程度越大,特別是從-10℃到-5℃的過程中,雜質(zhì)C從0.027%增長到0.048%,增長顯著,由此可知雜質(zhì)C和雜質(zhì)D與退火溫度相關(guān)。后續(xù)制備選擇*佳退后溫度為-10℃。
總結(jié)以上三個案例,在退火工藝中,不同的退火溫度對產(chǎn)品的影響非常明顯。退火溫度應(yīng)該介于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和共熔溫度之間,如果退火溫度略高于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,退火的作用不明顯;隨著退火溫度逐漸從玻璃化轉(zhuǎn)變溫度往共熔溫度遷移,隨著溫度增加,分子熱運動增加,有利于樣品克服溶液的阻力從而附著在晶核表面形成結(jié)晶,所制備的樣品結(jié)晶形態(tài)得到改善,有利于水分升華,理化檢測指標(外觀、溶液的澄清度,有關(guān)物質(zhì)等)良好;隨著退火溫度進一步往共熔溫度遷移,溫度進一步增加,分子熱運動進一步增加,不利于質(zhì)點間相互作用而附著在晶核上結(jié)晶,重結(jié)晶不充分,零散細小的結(jié)晶水分升華沒有疏松的升華孔道,或者升華孔道不暢通,導(dǎo)致樣品水分增加;而趨近于共融溫度時,晶態(tài)樣品可能因溫度過高出現(xiàn)坍塌,導(dǎo)致升華孔道堵塞,在后續(xù)干燥過程中,因水分沒有充分升華又導(dǎo)致樣品進一步萎縮,進而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。
總而言之,退火溫度需要結(jié)合產(chǎn)品的特性,選擇適當(dāng)?shù)脑u價指標,對不同的退火溫度進行篩選,從而才能得到*佳的退火溫度。
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