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GB/T 14669-93 空氣質(zhì)量 氨的測(cè)定 離子選擇電極法

作者:lfb 時(shí)間:2022-12-13 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

1 主題內(nèi)容和適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定工業(yè)廢氣中氨的氨氣敏電*法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定空氣和工業(yè)廢氣中的氨。 本方法檢測(cè)限為10mL吸收溶液中0.7μg氨。當(dāng)樣品溶液總體積為10mL,采樣體積60 L時(shí).低檢測(cè)濃度為0.014mg/m3。 按Nernst公式,氨濃度每變化十倍,電*電位變化約60mV。

2 原理 氨氣敏電*為一復(fù)合電*,以pH玻璃電*為指示電*,銀-氯化銀電*為參比電*。此電*對(duì)置于盛有0.1mol/L氯化銨內(nèi)允液的塑料套管中,管底用一張微孔疏水薄膜與試液隔開(kāi),并使透氣膜與pH 玻璃電*間有一層很薄的液膜。當(dāng)測(cè)定由0.05mol/L硫酸吸收液所吸收的大氣中的氨時(shí),借加入強(qiáng)堿,使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,由擴(kuò)散作用通過(guò)透氣膜(水和其他離子均不能通過(guò)透氣膜),使氯化錢(qián)電質(zhì)液膜層內(nèi)NH4+=NH3+H+的反應(yīng)向左移動(dòng),引起氫離子濃度改變,由pH玻璃電*測(cè)得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下,測(cè)得的電*電位與氨濃度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系。由此,可從測(cè)得的電位值確定樣品中氨的含量。

3 試劑 除另有說(shuō)明外,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭盟?.1敘述方法制備的水。

3.1 水:無(wú)氨,可用下述方法之一制備。

3.1.1 蒸餾法向1000mL的蒸餾水巾加0.1mL硫酸,在全玻璃裝置中進(jìn)行重蒸餾,棄去50 mL初餾液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余餾出液,密封,保存。

3.1.2 離子交換法

將蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。

3.2 電*內(nèi)充液:c =0.1mol/L。

3.3 堿性緩沖液:含有c =5mol/L氫氧化鈉和c=0.05mol/L硫酸溶液。

3.5 氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1.00mg氨。 稱取3.1419經(jīng)100℃干燥2h的氯化銨溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。

3.6 氨標(biāo)準(zhǔn)使用液:用氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液逐級(jí)稀釋配制。

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