作者:lfb 時間:2022-12-29 來源:互聯網
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了電位溶出法測定鉛的方法。
本標準適用于化妝品中鉛的測定。
2 方法提要 經過硝化后的樣品,在恒定電位下將待測鉛富集到工作電*上,再利用氧化劑(空氣中的氧氣)氧化使其溶出,同時記錄dt/dε-E曲線,對于選定的體系和實驗參數,;
3.2 高氯酸;
3.3 過氧化氫;
3.4 硝酸;
3.5 鉛標準溶液:根據樣品含量選擇合適的濃度。
3.5.1 稱取純度為99. 99%的金屬鉛1.000g,加入20mL硝酸,加熱使溶解,轉移到1000ml容量瓶中,用水稀釋全刻度。此標準溶液1mL相當于1.00mg鉛。
3.5.2 移取鉛標準液10.0mL至100mL容量瓶中,加2mL 硝酸用水稀釋至刻度,此溶液1mL,相當于100.0μg鉛。
3.5.3 移取鉛標準液10.0mI至100mL容量瓶中,加2mL硝酸用水稀釋至刻度,此溶液1mL相當于10. 0μg鉛。
3.6 玻碳電*鍍汞液 稱取68.5 mg Hg 2?H2O和25.3g KNO3混合于水,加入0.63 mL濃硝酸,用水定容至1000 mL。此鍍汞液的組成為2×10-4Lmol/L Hg+0. 25 mol/LKNO3+0.01 mol/L HNO3。
4 儀器
4.1 DPSA-3型微分電位溶出儀,包括三電*系統:玻碳電*、飽和甘汞電*、鉑電*。
4.2 具塞試管:25 mL。
4.3 容量瓶;25 mL,1000 mL。
4.4 燒杯:25 mL。
4.5 微量注射器:25 mL,50 mL,100 mL。
4.6 刻度吸管:1 mL,10 mL。
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