GB/T 29672-2013 化妝品中丙烯腈的測定,化妝品丙烯腈檢測
作者：lfb 時間：2022-12-29 來源：互聯網
1 范圍
本標準規定了化妝品中丙烯腈的氣相色譜-質譜測定方法。
本標準適用于膏霜、水劑、散粉、香波、唇膏類化妝品中丙烯腈的測定。
本標準對于丙烯腈的檢出限為0.2 mg/kg，定量限為0.4 mg/kg。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3 原理
試樣經溶劑提取，離心過濾后，經固相萃取凈化，用氣相色奢質譜法測定，外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有規定，所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682規定的一級水。
4.1 甲醇：色譜純。
4.2 四氫呋喃：色譜純。
4.3 丙烯腈標準物質：分子式C3H3N, CAS號107-13-1，純度不小于99%，結構式參見附錄A的圖A.1。
4.4 無水硫酸鈉：經650℃灼燒4h后置于干燥器中。
4.5 丙烯腈標準儲備溶液：準確稱取適量丙烯腈標準物質（精確至0.000 1 g)，以甲醇配制成濃度為1 000 μg/mL的標準儲備溶液，于4℃避光保存，可使用三個月。
4.6 10％甲醇水溶液：準確量取10 mL甲醇和90 mL水，混勻后備用。
4.7 20%甲醇水溶液：準確量取20 mL甲醇和80 mL水，混勻后備用。
4.8 80％甲醇水溶液：準確量取80 mL甲醇和20 mL水，混勻后備用。
5 儀器和設備
5.1 氣相色譜-質譜儀：配有電子轟擊電離離子源。
5.2 分析天平：感量為0.000 1 g和0.001 g。
5.3 離心機：轉速不低于5 000 r/min。
5.4 超聲波水浴。
5.5 固相萃取裝置．
5.6 氮吹儀
5.7 旋轉蒸發儀。
5.8雞心瓶：50mL。
5.9 具塞錐形瓶：50 mL。
5.10 具寒塑料離心管:50 mL。
5.11 微孔濾膜：0.45μm，有機相。
5.12 固相萃取柱：基質為N-乙烯毗咯烷酮-二乙烯基苯胺，200 mg,6mL,或相當者。使用前依次用5m甲醇、5mL水活化。
6 分析步驟
6.1 樣品處理
6.1.1 提取
6.1.1.1 膏霜、水劑、散粉、香波類樣品
稱取0.5 g試樣于50mL具塞錐形瓶中，加入20 ml甲醇超聲提取20min,將上述提取液轉移至離心管中以不低于5000r/min離心15min，取上清液，用旋轉蒸發儀（5. 7)濃縮至近干，再以2×1 mL 10％甲醇水溶液沖洗雞心瓶，合并沖洗液作為待凈化液。
6.1.1.2 唇膏類樣品
稱取0.5以精確至0.001g試樣于50 mL具塞錐形瓶中，加人20 mL甲醇和0.5mL四氫呋喃，超聲提取20min，將上述提取液移入離心管中以不低于5000 r/ min離心15min，取上清液，用旋轉蒸發儀（5.7)濃縮至近干，再以2×1 mL10%甲醇水溶液，用1mL 20%甲醇水溶液淋洗，抽至近干后，用3 mL 80%甲醇水溶液洗脫。收集洗脫液，加入無水硫酸鈉脫水，氮氣吹于至I mL, 過微孔濾膜，濾液作為待測樣液。
6.2 測定條件
氣相色譜-質譜測定的參考條件如下：
a) 色譜柱：HP-1NNOWax石英毛細管柱，60m×0.25mm×0.5μm，或相當者;
b) 載氣：氮氣，純度≥99.99%；流速：1.2mL/min;
c）程序升溫：60℃保持3min，以4℃/min升溫至100℃，保待2min,再以20 ℃/min升溫至 220℃；
d) 傳輸線溫度：253℃；
e) 進樣口溫度：200℃；
f) 進樣方式：分流進樣，分流比：10:1;
g) 進樣量：2 L;
h）電離方式：電子轟擊電離;
i) 電離能量：70 eV;
j)掃描方式：選擇離子掃描，特征選擇離子及豐度比見表1。
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