HJ 742-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性芳香烴的測(cè)定 頂空-氣相色譜法,土壤芳香烴檢測(cè)
作者：lfb 時(shí)間：2023-01-03 來(lái)源：互聯(lián)網(wǎng)
警告：試驗(yàn)中所使用的試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，配制過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作；應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣服。
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中12種揮發(fā)性芳香烴的頂空／氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中12種揮發(fā)性芳香烴的測(cè)定。其它揮發(fā)性芳香烴如果通過(guò)驗(yàn)證也適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
當(dāng)取樣量為2g時(shí)，12種揮發(fā)性芳香烴的方法檢出限為3.0~4.7μg/kg，測(cè)定下限為12.0~18.8μg/kg，詳見(jiàn)附錄A。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第3部分 樣品采集儲(chǔ)存與運(yùn)輸
GB 17378.5海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第5部分 沉積物分析
HJ 613 土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法
HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3 方法原理
在一定的溫度下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性芳香烴向液上空間揮發(fā)，在氣液固三相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后。氣相中的揮發(fā)性芳香烴經(jīng)氣相色譜分離，用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
4 試劑和材料
4.1 實(shí)驗(yàn)用水：二次蒸餾水或通過(guò)超純水制備儀制備的水。使用前需經(jīng)過(guò)空白試驗(yàn)檢驗(yàn)，確認(rèn)在目標(biāo)物的保留時(shí)間區(qū)間內(nèi)沒(méi)有干擾色譜峰出現(xiàn)。
4.2 甲醇：農(nóng)殘級(jí)或相當(dāng)級(jí)別。通過(guò)空白試驗(yàn)，確認(rèn)在目標(biāo)物的保留時(shí)間區(qū)間內(nèi)沒(méi)有干擾色譜峰出現(xiàn)。
4.3 氯化鈉（NaCl)：優(yōu)級(jí)純。
在馬弗爐（或箱式電爐）中400 ℃烘烤4 h，置于干燥器中冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中保存。
4.4 磷酸（H3P04)：優(yōu)級(jí)純。
4.5 飽和氯化鈉溶液。
量取500 ml實(shí)驗(yàn)用水（4.1)，滴加幾滴磷酸（4.4）調(diào)節(jié)至pH≤2，加入180 g氯化鈉（4.3), 溶解并混勻。于4℃下避光保存，可保存6個(gè)月。
4.6 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000μg/ml。
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