HJ 743-2015 土壤和沉積物 多氯聯苯的測定 氣相色譜-質譜法，土壤多氯聯苯檢測
作者：lfb 時間：2023-01-03 來源：互聯網
警告：試驗中所使用的溶劑和試劑均有一定的毒性，部分多氯聯苯屬于強致癌物，樣品前處理過程應在通風櫥中進行，操作時應按規定要求佩帶防護器具，避免溶劑和試劑直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中多氯聯苯的氣相色譜-質譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中7種指示性多氯聯苯和12種共平面多氯聯苯的測定。其他多氯聯苯如果通過驗證也可用本方法測定。
當取樣量為10.0g、采用選擇的離子掃描模式時，多氯聯苯的方法檢出限為0.4~0.6μg/kg, 測定下限為1.6~2.4 μg/kg，詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范第3部分樣品采集儲存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范第5部分沉積物分析
HJ 613 土壤干物質和水分的測定重量法
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 術語和定義
3.1
指示性多氯聯苯indicator PCBs 指作為多氯聯苯污染狀況進行替代檢測的多氯聯苯。
3.2
共平面多氯聯苯 coplanar PCBs
指多氯聯苯中非鄰位或單鄰位取代的多氯聯苯，與二噁英有類似的毒性。
4 方法原理
采用合適的萃取方法（微波萃取、超聲波萃取等）提取土壤或沉積物中的多氯聯苯，根據樣品基體干擾情況選擇合適的凈化方法（濃硫酸磺化、銅粉脫硫、弗羅里硅土柱、硅膠柱等凝膠滲透凈化小柱），對提取液凈化、濃縮、定容后，用氣相色譜一質譜儀分離、檢測，內標法定量。
5 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和實驗用水。
5.1 甲苯（C7H8)：色譜純
5.2 正己烷（C6H14)：色譜純。
5.3 丙酮（CH3COCH3)：色譜純。
5.4 無水硫酸鈉（Na2SO4)：優級純。
在馬弗爐中450℃烘烤4小時后冷卻，置于干燥器內玻璃瓶中備用。
5.5 碳酸鉀（K2CO3)：優級純。
5.6 硝酸：ρ（HNO3)=1 .42 g/ml。
5.7 硝酸溶液：1+9。
5.8 硫酸：ρ（H2SO4)=1 .84g/ml。
5.9 正己烷一丙酮混合溶劑：1+1。
用正己烷（5.2）和丙酮（5.3）按1:1的體積比混合。
5.10正己烷一丙酮混合溶劑：9+1。
用正己烷（5.2）和丙酮（5.3）按9:1的體積比混合。
5.11 碳酸鉀溶液：ρ=0.1g/m1。
稱取1.0g碳酸鉀（5.5）溶于水中，定容至10.0ml。
5.12 銅粉（Cu):99.5％。
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