1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食鹽中氯化鈉、鉛、總砷、鎘、總汞、鋇、氯化鉀、亞鐵氰化鉀、碘的檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食鹽指標(biāo)的測(cè)定。

2.氯化鈉的測(cè)定

2.1 水分的測(cè)定

按GB 5009.3中直接干燥法操作,將干燥溫度設(shè)定為140℃±2℃。干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過5mg,即為恒重。

2.2 氯離子的測(cè)定

2.2.1 原理

樣品溶解后,用鉻酸鉀作指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,測(cè)定氯離子的含量。

2.2.2 試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

2.2.2.1 試劑

2.2.2.1.1 硝酸銀。

2.2.2.1.2 鉻酸鉀。

2.2.2.2 試劑的配制

2.2.2.2.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)

2.2.2.2.2 鉻酸鉀指示劑:稱取10g鉻酸鉀溶于100mL水中,攪拌下滴加硝酸銀溶液至岀現(xiàn)紅棕色沉淀,過濾。

2.2.3 儀器和設(shè)備

2.2.3.1 天平:感量0.1mg。

2.2.3.2 水浴鍋。

2.2.4 分析步驟

2.2.4.1 試樣處理

稱取25g(精確至0.001g)粉碎的試樣于400mL燒杯中,加約200mL的水,加熱,用玻璃棒攪拌至全部溶解。冷卻后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶,加水定容,搖勺,必要時(shí)過濾。吸取25.00mL試樣溶液于250mL容量瓶中,用水定容,混勻。

2.2.4.2 測(cè)定

吸取25.00mL稀釋的試樣溶液(2.2.4.1)于150mL錐形瓶中,加水至50mL,加入4滴鉻酸鉀指示劑(2.2.2.2.2),邊攪拌邊用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2.2.2.2.1)滴定,直至懸濁液中岀現(xiàn)穩(wěn)定的桔紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

2.2.5 分析結(jié)果的表述

2.2.6 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的**差值不得超過算術(shù)平均值的5%。

2.3 鈣的測(cè)定

按GB/T 5009.92中原子吸收分光光度法操作。

2.4 鎂的測(cè)定

按GB/T 5009.90操作。

2.5 硫酸根的測(cè)定(EDTA絡(luò)合滴定法）

2.5.1 原理

過量的氯化鋇與試樣中硫酸根生成難溶的硫酸鋇沉淀,剩余的鋇離子用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,間接法測(cè)定硫酸根。

2.5.2 試劑和材料

注:除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

2.5.2.1 試劑

2.5.2.1.1 鹽酸。

2.5.2.1.2 氨水。

2.5.2.1.3 氯化銨。

2.5.2.1.4 無水乙醇。

2.5.2.1.5 乙二胺四乙酸二鈉鎂(C10H12MgN2Na2O8·4H2O, Mg-EDTA)。

2.5.2.1.6 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)。

2.5.2.1.7 鉻黑T。

2.5.2.1.8 鹽酸羥胺。

2.5.2.1.9 氯化鋇。

2.5.2.2 試劑的配制

2.5.2.2.1 鹽酸溶液(lmol/L):量取12mL濃鹽酸,用水稀釋至100mL。

2.5.2.2.2 氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10):稱取20g氯化銨,用水溶解,加入100mL氨水,用水稀釋至1L。

2.5.2.2.3 乙二胺四乙酸二鈉鎂溶液:稱取17.2g乙二胺四乙酸二鈉鎂,溶于1L水中。

2.5.2.2.4 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.02mol/L)。

2.5.2.2.5 鉻黑T指示劑:稱取0.2g鉻黑T和2g鹽酸羥胺,無水乙醇溶解并稀釋至100mL,貯于棕色瓶?jī)?nèi)。

2.5.2.2.6 氯化鋇溶液(0.02mol/L):稱取2.40g氯化鋇,溶于500mL水中,室溫放置24h,過濾后使用。

吸取5.00mL氯化鋇溶液置于150mL錐形瓶中,加入5mL乙二胺四乙酸二鈉鎂溶液(2.5.2.2.3)、l0mnL無水乙醇、5mL氨-氯化銨緩沖溶液(2.5.2.2.2)、4滴鉻黑T指示劑(2.5.2.2.5),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2.5.2.2.4)滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止,記錄消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V1。

2.5.3 儀器和設(shè)備

2.5.3.1 天平:感量0.1mg。

2.5.3.2 水浴鍋。

2.5.4 分析步驟

2.5.4.1 試樣處理

稱取25g(精確至0.001g)粉碎的試樣于400mL燒杯中,加約200mL的水,置沸水浴上加熱,用玻璃棒攪拌至全部溶解。冷卻后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶,加水定容,搖勻,必要時(shí)過濾。當(dāng)試樣中待測(cè)離子含量過高時(shí)可適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。

2.5.4.2 測(cè)定

吸取一定體積(使溶液中硫酸根含量在8mg以下)的試樣溶液(2.5.4.1),置于150mL錐形瓶中,加1滴鹽酸溶液(2.5.2.2.1),加人5.00mL氯化鋇溶液(2.5.2.2.6),攪拌片刻,放置5min,加人5mL乙二胺四乙酸二鈉鎂溶液,10mL無水乙醇,5mL氨-氯化銨緩沖溶液、4滴鉻黑T指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止,記錄消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V3。

溶液中鈣鎂總量的滴定:吸取與測(cè)定硫酸根體積相同的試樣溶液,置于150mL錐形瓶中,加水至25mL,加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液、4滴鉻黑T指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止,記錄消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2。

2.5.5 分析結(jié)果的表述

試樣中硫酸根的含量按式(2)計(jì)算:

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