1 范圍

本標準規定了大米中芐嘧磺隆殘留量的高效液相色譜測定方法。

本標準適用于大米中芐嘧磺隆殘留量的測定。

本標準的方法檢出限為0.01mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標準。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法

NY/T 788 農藥殘留試驗準則

3 原理

試樣經二氯甲烷提取后，經液一液萃取，Cl8固相萃取柱凈化，用髙效液相色譜反相分離，紫外檢測器檢測，外標法定量。

4 試劑和材料

所有的試劑如未注明規格，均為分析純；實驗用水，如未注明，均應符合GB/T 6682 中一級用水的要求。

4.1 正己烷

4.2 乙腈。

4.3 乙腈：色譜純。

4.4 乙酸

4.5 二氯甲烷。

4.6 氨水溶液：0.15mol/L。

4.7 芐嘧磺隆標準物質：純度≥99%。

4.8 標準溶液

4.8.1 芐嘧磺隆標準貯備液，濃度為100μg/mL。準確稱取芐嘧磺隆0.0100g，置于100.0mL容量瓶中，加乙腈(4.3)溶解并定容至刻度。貯存于0~5℃的冰箱中。

4.8.2 芐嘧磺隆標準中間溶液：濃度為10μg/mL。準確移取1.0mL芐嘧磺隆標準貯備溶液(4.8.1)于10.0mL容量瓶中，用乙腈(4.3)定容。貯存于0~5℃的冰箱中。

4.8.3 芐嘧磺隆標準曲線工作液：分別準確移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL芐嘧磺隆標準中間溶液(4.8.2)于5個10.0mL容量瓶中，用乙腈(4.3)定容，混和均勻。臨用前配制。此標準系列的芐嘧磺隆濃度分別為0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg/mL。

4.9 C18固相萃取柱(M型，250MG)：使用前依次用25mL乙腈(4.2)，25mL氨水(4.6)淋洗，備用。

4.10 濾膜：0.45μm。

5 儀器設備

5.1 高效液相色譜儀：配紫外檢測器。

5.2 固相萃取裝置。

5.3 旋轉蒸發儀。

5.4 真空泵。

5.5 超聲波振蕩器。

6 分析步驟

6.1 樣品的采集、貯存及制備方法

樣品采集、貯存、及制備按照NY/T 788 標準執行。粉碎后的大米樣品過20目篩。

6.2 樣品處理

6.2.1 提取

準確稱取25g(±0.1g)制備好的試樣于錐形瓶中。向錐形瓶中加入100mL二氯甲烷(4.5)，超聲提取10min，過濾。再重復超聲提取兩次，合并三次濾液。濾液用旋轉蒸發儀于35℃水浴下濃縮至近干。

6.2.2 凈化

用50mL乙腈(4.2)溶解殘渣，超聲2min，移入125mL分液漏斗中，用正已烷萃取3次，每次50mL，振搖2min，棄去正己烷相，乙腈相用旋轉蒸發儀于35℃水浴下濃縮至近干。殘渣用10m氨水溶液(4.6)超聲溶解，過預處理好的C18固相萃取柱(4.9)，控制流速小于1.0mL/min。再用10mL氨水溶液(4.6)清洗所用濃縮瓶，同樣過C18固相萃取柱。然后用約10mL乙腈(4.2)洗脫，收集洗脫液，用旋轉蒸發儀于35℃水浴下濃縮至近干。*后用乙腈(4.2)定容至2.0mL，過0.45μm濾膜，供液相色譜測定。

6.3 測定

6.3.1 液相色譜參考條件

色譜柱：C18，5μm，3.9×150mm或相當者。

流動相：乙腈+0.5%的醋酸水溶液(v+v，50+50)。

流速：0.9mL/min。

柱溫：30℃。

檢測波長：234nm。

進樣量：10uL。

6.3.2 液相色譜測定

取芐嘧磺隆標準工作溶液系列(4.8.3)及樣品溶液各10μL，注入髙效液相色譜儀進行分析，用外標法定量。

7 結果計算

試樣中的芐嘧磺隆含量按下式計算：

δ=c·v/m

式中：

δ——樣品中芐嘧磺隆殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

C——從標準曲線上得到的待測樣液中芐嘧磺隆的濃度，單位為微克每毫升(μg/m)；

V——樣液*終定容體積，單位為毫升(mL)；

m——稱取的試樣量，單位為克(g)。

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