1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏劑、狄氏劑和七氯殘留量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于柑桔、臍橙、蘋果中六六六、滴滴涕、艾氏劑、狄氏劑和七氯殘留量的測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 方法提要

試樣中殘留的六六六、滴滴涕、艾氏劑、狄氏劑、七氯用丙酮石油醚提取，經(jīng)固相萃取柱凈化后，用配有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除特殊注明外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 丙酮：HPLC級(jí)。

4.2 石油醚：沸程30℃~60℃。

4.3 正己烷：HPLC級(jí)。

4.4 乙酸乙酯：HPLC級(jí)。

4.5 丙酮石油醚(1+4，體積比)：量取20mL丙酮和80mL石油醚，混勻。

4.6 乙酸乙酯正已烷(1+9，體積比)：量取10mL乙酸乙酯和90mL正已烷，混勻。

4.7 有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：艾氏劑狄氏劑、七氯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p’-滴滴伊、o，p’-滴滴涕、p，p’-滴滴滴、p，p-’滴滴涕，濃度均為100μg/mL，參見附錄A中表A.1。

4.8 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品：環(huán)氧七氯( Heptachlor epoxide，CAS號(hào)：1024-573)，純度≥99%。

4.9 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量環(huán)氧七氯標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷配制成100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。0℃~4℃避光保存，有效期為1年。

4.10 混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：移取適量標(biāo)準(zhǔn)品(4.7)，用正己烷稀釋為各組分濃度為5μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。0℃~4℃避光保存。

4.11 內(nèi)標(biāo)中間溶液：移取適量?jī)?nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用正己烷稀釋成濃度為1μg/mL的內(nèi)標(biāo)中間溶液。0℃~4℃避光保存。

4.12 標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4.10)，用正己烷稀釋配制成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列

工作液。加入適量?jī)?nèi)標(biāo)中間溶液(4.11)使標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中內(nèi)標(biāo)物含量均為0.02μg/mL。

4.13 固相萃取柱： Cleaner TPT(1000mg，6mL)，或相當(dāng)者。使用前用5mL正己烷活化。

4.14 0.45μm微孔濾膜：有機(jī)系。

5 儀器和設(shè)備

5.1 氣相色譜儀，配微電子捕獲檢測(cè)器(μ-ECD)檢測(cè)器。

5.2 天平：感量為0.1mg，0.01g。

5.3 振蕩提取器。

5.4 渦旋混勻器。

5.5 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

5.6 固相萃取裝置。

5.7 氮吹儀。

6 試樣的制備與保存

6.1 試樣制備

取有代表性樣品約500g，不可水洗，取可食用部分將其切成小塊，用食品料理機(jī)將樣品勻漿，混合均勻，裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識(shí)。

6.2 試樣保存

試樣于-18℃冰箱內(nèi)保存。在制樣過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生待測(cè)物殘留量的變化。

7 測(cè)定步驟

7.1 提取

稱取5.0g試樣(精確至0.01g)于50mL離心管中，加入20mL丙酮石油醚(4.5)，振蕩提取20min，并以4000r/min離心5min，上清液收集到150mL濃縮瓶中，殘?jiān)偌尤?0mL石油醚，重復(fù)上述操作一次，合并2次上清液于40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，用2mL正己烷溶解，待凈化。

7.2 凈化

將7.1步驟中所獲得的提取液全部轉(zhuǎn)移至活化好的TPT固相萃取柱上，用12mL乙酸乙酯正己烷(4.6)分三次洗脫，每次4mL，收集全部流出液，40℃氨氣吹于后，加入20μL內(nèi)標(biāo)中間溶液，用正己烷1.0mL溶解，渦旋混勻后，過(guò)0.45μm微孔濾膜，待測(cè)定。

7.3 測(cè)定

7.3.1 氣相色譜參考條件

氣相色譜條件如下：

a) 色譜柱：DB1701石英毛細(xì)管柱，30m(長(zhǎng)度)×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25μm(膜厚)，或相當(dāng)者。

b) 柱溫程序：50℃(1min)40℃/min190℃(8min)15℃/min250℃(5min)。

c) 進(jìn)樣口溫度：240℃。

d) 檢測(cè)器溫度：300℃。

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