1.范圍

本標準規定了通過配備氦離子化檢測器的氣相色譜儀測定氣體中組分的方法。

本標準適用于氣體中微量和痕量組分的分析。

2.規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則

GB/T 4844 純氦、高純氦和超純氦

GB/T 6681 氣體化工產品采樣通則

JJG 700 氣相色譜儀檢定規程

3.術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1 氦離子化檢測器 helium ionization dector

利用β粒子、高壓放電或光子等能量使氦原子從基態躍遷至激發態,各種能級的激發態氦和其他粒子將能量轉移給氮氣中其他原子和分子并使之離子化的小型裝置。在該裝置內,只要有達到或超過氖電離電勢的能量,它也可以電離氖。該檢測器是一種高靈敏度、通用型的氣相色譜檢測器。

3.2 放射源氦離子化 helium ionization with radioactive source

氦載氣受β粒子轟擊獲得能量,使其產生具有較高能量的激發態。當試樣進入后,激發態的氦和其他粒子將能量轉移給被測組分的原子或分子并使之電離。

3.3 氦放電離子化 helium ionization with discharge

氦載氣在高壓電源的作用下,產生穩定的放電電流。當試樣進入后,激發態的氦和其他粒子將能量轉移給被測組分的原子或分子并使之電離。它通常包括高壓直流氦放電和脈沖氦放電兩種類型

3.4 氦光離子化 helium ionization with photoion

氦載氣受檢測器內光源發出的高能、高強度光子流作用,使其獲得能量躍遷至激發態。當試樣進入后,激發態的氦和光子將能量轉移給被測組分的原子或分子并使之電離。

4.方法提要

采用配備氦離子化檢測器的氣相色譜儀,以純化后的高純氦作載氣,樣品氣經過多種色譜流程處理后,采用氣相色譜法定性、定量分析待測組分。

5.儀器

5.1 概述

5.1.1 儀器的基本組成及要求應符合JJG 700的規定。

5.1.2 儀器的檢測限應符合檢測任務的要求。

5.1.3 成套儀器的氣路系統(包括樣品系統、色譜系統)具有高度的氣密性。

5.1.4 儀器應配備良好的氦氣純化器。

5.1.5 儀器允許采用不同的設計,主要不同在于檢測器、色譜柱、載氣純化方式、取樣和進樣方式、色譜流程、控制系統、數據處理等。

5.2 儀器常用色譜流程

5.2.1 基本色譜流程

基本色譜流程主要用于氦氣中組分的測定,見圖A.1。

5.2.2 脫氧色譜流程

脫氧色譜流程主要用于氧氣中組分的測定,見圖A.2。

5.2.3 脫氫色譜流程

脫氫色譜流程主要用于氫氣中組分的測定,見圖A.3。

5.2.4 切割(除)色譜流程

切割(除)色譜流程,主要用于除氦氣以外的氣體中組分的測定,見圖A.4。

5.2.5 柱切換色譜流程

柱切換色譜流程主要用于多根色譜柱切換,見圖A.5。

5.3 儀器的特殊要求

5.3.1 當待測組分為硫化物、含氧有機化合物或其他分子*性較強的化合物時,儀器氣路系統的內表面應當為惰性或經過惰性化處理。儀器的色譜柱應采用石英柱、玻璃柱或內表面經過處理的不銹鋼柱。

5.3.2 不推薦采用電子流量控制技術。

6.試驗方法

6.1 采樣

6.1.1 采樣系統應保證取樣的代表性,對待測組分應無吸附,與待測組分不應發生反應。

6.1.2 采樣中的安全事項應符合GB/T 3723中的規定。

6.1.3 氣態樣品的采樣應符合GB/T 6681中的規定。

6.1.4 液化氣體應經汽化后進樣。

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下載地址：《GB/T 28726-2012 氣體分析 氦離子化氣相色譜法》